《GBT11839-2008-二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法》.pdf

《《GBT11839-2008-二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS27．120．30F46a园中华人民共和国国家标准GB／T11839--2008代替GB／T11839--1989氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法Determinationofboroninuraniumdioxidepelletsbycurcuminextractionspectrophotometricmethod2008-06-19发布2009—04—01实施宰瞀鹃鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仪19前言GB／T11839--2008本标准代替GB／T11839--1989《二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法》。本标准与GB／T11839--1989相比，主要变化

2、如下：——在“范围”中增加了规定的内容；——删除了原标准中有关质量体积浓度(m／V)不规范的表述；——增加了试料的表述(见6．1)；——将“方法精密度”中的表格修改了表头，将“r、R”改为“s。、Sn”；——删除了原标准的“附录A”，将其内容写入标准的正文；——将原标准“方法提要”中的每克试样中允许共存元素的微克量放人附录A。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。本标准主要起草人：张希祥、林维智。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T11839--1989。二氧化铀芯块中硼的测定

3、姜黄素萃取光度法GB／T11839--20081范围本标准规定了二氧化铀芯块中硼测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定。当二氧化铀取样量为0．5g时，硼含量的测定范围为：(0．1～1．o)pg／g。每克试样中允许共存元素的微克量见附录A。2方法提要试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸与乙酸的非水介质中生成红色络合物。用水稀释后，再用含苯酚的环己酮溶液萃取，过滤有机相。以含苯酚的环己酮溶液作参比液，测量其吸光度。3试剂和材料除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4、3．1丙酮(CH。COCH。)，质量分数为99．5％。3．2过氧化氢(H。O：)，优级纯，质量分数为30％。3．3高纯水提纯方法：将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器(4．4)中，加入少许甘露醇，经蒸馏后贮存在聚乙烯瓶中。3．4乙酸：c(CH。COOH)一17．4mol／L提纯方法：在石英蒸馏器(4．5)中加入5mL含0．4g／mL甘露醇的水溶液和1000mL乙酸。置于甘油浴中蒸馏，弃去10％初馏分，用石英瓶接收中间70％的馏分。3．5硫酸，优级纯：c(HzSO。)一17．8mol／L提纯方法：在铂皿(4．6)中加入60mL硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加入30mL氢氟酸(优级纯)，用铂片搅匀，

5、在约1000W电炉上加热至冒浓白烟，取下冷却后重复一次上述操作。冷却后转入石英瓶中。3．6硫酸联氨溶液：P(H2N-NH2·H2S04)一10mg／mL称取0．5g硫酸联氨置于铂皿(4．6)中，加人25mL硫酸(3．5)，在电炉上低温溶解。转入50mL石英容量瓶中，用硫酸(3．5)稀释至刻度。3．7姜黄素(cz，HzoOs)提纯方法：称取5g姜黄素置于250mL石英烧杯中，加入100mL丙酮(3．1)和50mL高纯水(3．3)混合溶解，过滤，滤液在石英烧杯中放置72h。抽滤，用高纯水(3．3)洗涤结晶二次。结晶转入石英烧杯中，盖上石英表面皿，在约100℃烘箱中烘6h左右，然后转入聚乙烯瓶中贮存

6、。3．8姜黄素溶液：e(CzlHz006)一1mg／mL称取0．050g姜黄素(3．7)置于200mL聚乙烯瓶中，加入50mL乙酸(3．4)溶解。姜黄素溶液放置时间不能超过12h。1GB／T11839--20083．9苯酚(c。HsOH)一环己酮[cH：(CHz)。COl萃取剂称取5．0g苯酚溶解于500mL环己酮中。3．10硼标准贮存溶液：P(B)一100pg／mL称取0．5720g硼酸(光谱纯)置于1000mL石英容量瓶中，加入高纯水(3．3)溶解并稀释至刻度，摇匀。3．11硼标准溶液：P(B)一1．0pg／mL移取5．0mL硼标准贮存溶液(3．10)置于500mL石英容量瓶中，用高纯水(

7、3．3)稀释至刻度，摇匀。3．12八氧化三铀基体，要求均匀且硼含量低于0．050pg／g。3．13硫酸、乙酸、硫酸联氨溶液、姜黄素溶液、过氧化氢和高纯水的总空白值须低于0．040pg硼。4仪器和设备4．1分光光度计，波长范围(360～800)nm。4．2石英烧杯，30mL。使用前须用浓盐酸加热煮沸处理，再用离子交换水和高纯水(3．3)洗净，将石英烧杯倒放在滤纸上，滴干石英烧杯内的水。每次使用后应用