GB-T5009.113-2003大米中杀虫环残留量的测定

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面ICS67040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.113-2003代替（7B/T14929.7--1994大米中杀虫环残留量的测定Determinationofthiocyclamresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部发布国国家标准化管理委员会s3免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T5009.113-2003前

2、一‘～曰本标准代替GB/T14929.7-1994《大米中杀虫环残留量测定方法》。本标准与GB/T14929.7-1994相比主要修改如下：－一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫环残留量的测定》；—按GB/T20001.4-200H标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：浙江省K学科学院。本标准主要起草人：蒋世熙、夏虹。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下

3、载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面CB/T5009.113-2003大米中杀虫环残留量的测定范围本标准规定了气相色潜法测定大米中杀虫环的含量。本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。本标准检出限为4.7X10-ygo2原理大米试样在酸性条件F，杀虫环经甲醇提取后，通过液一液分配纯化后再转至甲醇中，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。3试剂3.1甲醇：在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格。3.2＿几氯甲烷：取一定量的二氯甲烷，用其体积一半的水振摇洗涤5或6次（最后一次必须待

4、分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带人，以免加浓硫酸时爆沸产生危险！），再用其5％体积的浓硫酸振摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用50g/l.氢氧化钠溶液洗涤至中性，蒸馏水洗2或3次，再经无水硫酸钠脱水干燥，通过全玻璃装置重蒸馏，取其39'C'-41'C馏分，经检验不含杂质峰。3.3碳酸氢钠。3.4无水硫酸钠：用前于1050C烘2h，备用。3.5助滤剂：celite545。3.6硫酸。3.7盐酸：5cool/13.850g/l氢氧化钠溶液3.910g/l草酸一甲醇溶液。3.10固定相：5%()V-225Chrom

5、osorbW(AW-DMCS)o3.11杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成2.01t川ml的使用液。4仪器4.1气相色谱仪（具备asNi放射源的电子捕获检测器）。4.2小型电动粉碎机。4.3旋转蒸发器。4.4往复式电动振荡器。4.560ml、分液漏斗、5分析步骤5.1提取：将大米粉碎过40H筛，称取40g，放人250ml具塞三角烧瓶中，加甲醇100ml-和5mol/1.盐酸｝0ml，于振荡器＿［振荡Ih后，通过盛有少虽celite545的滤纸过滤。收集50ml,滤液转人250ml圆底烧瓶中，旋转蒸发器于7

6、0℃水浴中浓缩至2rnL}}3ml左右。5.2}}E化：将残留液转至60nil分液漏斗中，分别用蒸馏水和二氯甲烷20ml,分两次洗涤蒸馏瓶洗液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T5009.113-2003振摇分液漏斗30s，静置分层后，弃去下部二氯甲烷层，再用20ml.氯甲烷振摇洗涤3次～4次，弃去二氯甲烷层。向分液漏斗中慢慢加人少量碳酸氢钠调至pH7-8。用30ml二氯甲烷轻

7、轻振摇提取水层3次，每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤人250mL圆底烧瓶中，加。.2ml10g/l草酸一甲醇溶液和5mi甲醇，用旋转蒸发器于：30℃水浴中浓缩至l.0ml、左右，浓缩液转人具塞刻度试管中，视含量高低用甲醇定容至5ml,-10ml。取1.0川进入色谱仪，外标法定量。5.3气相色谱条件5.3.1色谱柱：此mmX2m玻璃柱：填装涂有50oOV-225ChromosorbW(AW-DMCS）的固定相。5.3.2温度柱温：180℃；汽化室温:200'C,；检测室温：2400C5.3.3气体速度

8、：载气（氮气）流速30ml,/min,5.3.4其他条件仪器灵敏度：10;衰减：1：纸速：0.4cm/min;氮气：高纯氮。5.4测定按生＿述色A条件调试仪器．待稳定后用微量注射器注人试样或标准液，以保留时间为定性指标。将杀虫环的标准液用甲醇稀释成0.4,0.8,1.2,1.6,2.0u日ml的系列工作液．分别注入色谱仪1.0Id．测量峰高。以杀虫环量为横坐标，峰高为纵坐