GBT5009.113-2003 大米中杀虫环残留量的测定.pdf

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1、ICSs7AOC53中华人民共和国一国家标准GB/T5009.113-2003代替GB/T14929.7-1994大米中杀虫环残留量的测定Determinationofthiocyclamresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’“GB/T5009.113-2003前言本标准代替GB/T14929.7-1994《大米中杀虫环残留量测定方法》。本标准与GB/T14929.7-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀

2、虫环残留量的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:浙江省医学科学院。本标准主要起草人:蒋世熙、夏虹。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.113-2003大米中杀虫环残留皿的测定范围本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。本标准检出限为4.7X10-'g.2原理大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醉提取后，通过液一液分配纯化后再转至甲醇中，用备

3、有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定It.3试荆3.1甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格。32二氯甲烷:取一定量的二氯甲烷，用其体积一半的水振摇洗涤5或6次(最后一次必须待分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带人，以免加浓硫酸时爆沸产生危险!)，再用其5%体积的浓硫酸振摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用50g/L氮氧化钠溶液洗涤至中性，燕馏水洗2或3次，再经无水硫酸钠脱水干燥，通过全玻璃装置重蒸馏，取其39'C-41℃馏分，经检验不含杂质峰。3.3碳酸氢钠。3.4无水硫酸钠:用前于1050C烘2h，备用。3.5

4、助滤剂:celite545.3.6硫酸。3.7盐酸:5mot/L,3850g/L氢氧化钠溶液。3.910g/L草酸一甲醉溶液。3.10固定相:5%OV-225ChromosorbW(AW-DMCS),3”杀虫环标准溶液:用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0jAg/mL的使用液。4仪器4.1气相色谱仪(具备saNi放射源的电子捕获检测器)。4.2小型电动粉碎机口4.3旋转蒸发器。4.4往复式电动振荡器。4.560mL分液漏斗。5分析步骤5.1提取:将大米粉碎过40目筛，称取40g，放人250mL具塞三角烧瓶中，加甲醇100mL和5mol/

5、L盐酸1.0mL，于振荡器上振荡ih后，通过盛有少量celite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转人250mL圆底烧瓶中。旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至2mL-v3mL左右。5.2纯化:将残留液转至60mL分液漏斗中，分别用燕馏水和二抓甲烷20mL分两次洗涤蒸馏瓶。洗液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右。65GB/T5009.113-2003振摇分液漏斗30，，静置分层后，弃去下部二抓甲烷层，再用20mL二盆甲烷振摇洗涤3次~4次，弃去二抓甲烷层。向分液漏斗中慢慢加人少量碳酸氢钠调至pH7-8。用30mL二抓

6、甲烷轻轻振摇提取水层3次，每次将二抓甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤人250mL圆底烧瓶中，加。2mL10创L草酸一甲醉溶液和5mL甲醉，用旋转燕发器于30℃水浴中浓缩至1.0mL左右，浓缩液转人具塞刻度试管中，视含量高低用甲醇定容至5mL-10mL。取1.0pL进人色谱仪，外标法定量。5.3气相色谱条件5.3.1色谱柱:此mmX2m玻璃柱;填装涂有5%OV-225ChromosorbW(AW-DMCS)的固定相。5.3.2温度柱温:1800C;汽化室温:200℃;检测室温.240t.5.3.3气体速度:载气(氮气)流速30mL

7、/min,5.3.4其他条件仪器灵敏度,10;衰减,1;纸速;0.4cm/min;氮气:高纯氮。5.4测定按上述色谱条件调试仪器，待稳定后用微量注射器注人试样或标准液，以保留时间为定性指标。将杀虫环的标准液用甲醇稀释成0.4,0,8,1.2,1.6,2.0pg/mL的系列工作液，分别注人色谱仪1.0pL,测量峰高。以杀虫环量为横坐标，峰高为纵坐标绘制工作曲线，根据试样的峰高定量。6结果计算按下式计算:BXVX2AX7n式中:X—试样中杀虫环含量，单位为毫克每千克(mg/kg);B一一测得试样的峰高值，查标准曲线后得到的杀虫环量，单位

8、为纳克(ng);V一一定容体积，单位为毫升(mL);A—进样量，单位为微升(pL);nz—试样质量，单位为克(9);2-测定值相当于试样量一半，计算全量应乘以2,计算结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的