过氧化二异丙苯的高效液相色谱分析

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1、过氧化二异丙苯的高效液相色谱分析唐振海贺雅珍张国庆（上海高桥石化公司化工厂）过氧化二异丙苯（DCUP）是塑料、橡胶等工业中最常用的引发剂、交联剂和硫化剂。有关DCUP的分析，除了经典的化学法和熔点法外，ASTM已于1980年制订了液相色谱法[1]。本工作使用：上分“150型”高效液相色谱仪，单波长254nm紫外吸收检测器，上海化专生产的“HW型”高压微量恒流泵，天津产10m粒度的YWG-C18H37键合固定相，甲醇、水的混合液（90:10）为流动相的反相液相色谱法分析DCUP。工作结果表明：本法能在10min内完成内标物（邻苯二甲酸二丁酯，DBP）同DCUP的良好分离。同ASTM方法相比

2、，本法不仅缩短了分析时ASTM方法原以乙腈、水混合液作流动间，同时因采用廉价的甲醇代替昂贵的乙腈相，其配比为70:30，在此工作条件下，为流动相，既节省了资金又改善了实验室的DBP，DCUP的组分峰很宽，30min才能完工作环境。成分离。因此我们将乙腈同水的配比作了变动，图2系采用变动后的乙腈、水的混合液一、DBP（内标物）和DCUP的分离为流动相(85:15)所得的液相色谱图（柱压图1为采用甲醇、水混合液为流动相为3.530MPa，其余条件同前）。90:10）时所得到的液相色谱图。从图1可从图2可见，DBP和DCUP能在11min见，DBP和DCUP分离良好，经计算分辨率达内获得良好的

3、分离，分辨率为3.07，柱效到3.2，柱效（n/m）为23265塔板／m(DCUP)，(n/m)为31387塔板/m(DCUP)，但样品溶能在10min内完成分离分析[*]。液中的甲醇溶剂有正反两个信号峰，且乙腈色谱条件：价格昂贵（比甲醇贵16倍），毒性大。本工柱长、柱内径：18cm、5.0mm；作经过定性、定量数据对照，证明可用甲醇柱温：室温；柱压：5.394MPa；代替乙腈。流动相流量：0.7ml/min；检测器灵敏度：0.01O、D；注：1．本工作所用色谱柱系上海药物研究所采用匀浆法协助装填。记录仪：1mV纸速：300mm/hr；2.标样DCUP系本厂中试室提供，经二次重结进样量：

4、10l。晶，纯度为99.67％。三、定量方法1．制备浓度约为50.32mol/m3DBP甲醇溶液500ml（作内标用）。即称取7.00.1gDBPMR)(精确到0.1mg)，定量地转移到500ml玻璃容量瓶中用甲醇稀释至标线并充分摇匀，精确计算其浓度。2．标样DCUP（经二次重结晶）和待测DCUP甲醇溶液的制备：在两只25ml容量瓶中借助特制玻璃小漏斗分别称取标样DCUP和待测DCUP0.100.01g(精确至0.1mg)，分别添加约10ml二、检测器线性范围的测定甲醇使其完全溶解，再用2ml移液管分别加图3为当DCUP和DBP的样品浓度不变入已制得的浓度约为50.32mol/m3内标物

5、时（分别为34.82mol/m3，10.42mol/m3的甲DBP甲醇溶液2ml，摇匀后用甲醇稀释至醇溶液），进样量对组分峰高响应的曲线。标线即制得标样DCUP和待测DCUP浓度在图4为当进样体积不变时（10），14.82mol/m3左右和内标DBP浓度均为4.03DCUP的进样量对组分峰高响应的曲线。mol/m3的标样DCUP和待测DCUP的甲醇从图3、图4可见，检测器对DBP和溶液。DCUP的峰高响应线性良好。3．注射10标样DCUP的甲醇溶液，待DBP和DCUP两组分出峰完毕后立刻注入10待测DCUP的甲醇溶液，待测DCUP样品溶液中DBP和DCUP组分出峰完毕后分别量取各组分峰的

6、峰高。4．按下述公式计算定量校正因子和DCUP的含量[1]：(1)式中：F为定量校正因子即DCUP的响应系数；CDCUP（标）为标样中二次重结晶DCUP的浓度（mol/m3；hDBP（标）为标样中内标物DBP的峰高(mm)；CDBP（标）为标样中内标物DBP的浓度(mol/m3)；hDCUP（标）为标样中二次重结晶DCUP的峰高（mm。2）式中：CDBP（样）为样品溶液中10min内完成DBP和DCUP的良好分离，同内标物DBP的浓度（mol/m3；经典的化学法相比，操作比较简便，并减少了hDCUP（样）为样品溶液中待测DCUP试剂药品的消耗。同熔点法相比，消除了熔的峰高（mm；点的肉眼

7、判断所造成的定量误差。同ASTMCDCUP（样）为样品溶液中待测DCUP方法相比，不仅缩短了分析时间，而且采用的浓度(mol/m3)；廉价的甲醇代替乙腈作流动相，节省资金，hDBP（样）为样品溶液中内标物DBP的改善了实验室的工作环境。峰高(mm)；参考文献F为DCUP的响应系数。[1]ASTMDesignation:E755-80.Standard四、定量结果MethodforASSAYOFDICUMYLPERO-XIDEBYLI