实验二相平衡实验(淬冷法)

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1、实验二相平衡实验（淬冷法）一、实验冃的1.了解和平衡与温度的关系。2.掌握用淬冷法研究相平衡的实验方法，验证Na2O-SiO2系统相图。二、实验原理一个多和系统的平衡状态是暂时的，有条件的。当系统的温度、压力或组成发牛•变化时,该系统的相平衡也将随着变化，直到在新的条件下达到新的平衡状态为止。由于绝人部分硅酸盐熔融物粘度高，相变慢，系统很难达到平衡，因此，常用淬冷法研究其相平衡。淬冷法是把试样放在高温炉中，让炉温升至所要测定的温度。保温一定时间，直到试样达到平衡状态为止。然后将高温下的试样在水浴（或汞浴、油浴）中进行突然冷却（即淬冷）,这样可以保持试样高温时的平

2、衡状态不变，以便在室温下进行观察。淬冷后的样晶在偏光显微镜下进行鉴定。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以断定，系统在所研究的温度下为熔融的液相，即状态点处在液相线上方。若淬冷试样全部为晶体，则系统所研究的温度在固相线以下。若淬冷样品屮既有玻璃相，乂有相当数量的晶相,则系统所研究的温度处在液相线Z下、固相线Z上。在不同的温度、不同的组成卜•做一系列测定，即可确定结晶开始温度和结晶结束温度，亦即多晶转变等的相变温度，从而作出相图来。利用淬冷法完整地作出一张相图是比较怵I难地，既需要大量吋间，也需要比较好的实验设备。本实验主要是证明Na2O-SiO2系统相图，从

3、而掌握淬冷法的实验方法。木实验用Na2O：SiO2=l：2的样品，测定其在液相线以上的一个温度（9（）0°C）和液和线以卜•的一个温度（800C）的平衡状态。可参考图2所示系统相图。1700图2Na2O・SiCh系统相图三、实验仪器装置实验装置如图3所示。O•••§♦昶虞MB图3淬冷法相平衡实验装置示意图1一高温炉电炉丝；2—珞铝电偶；3—熔断装置；4—电插销；5—钠装料斗；6—电流表;7—温度控制器；8—电炉底盖；9—水浴杯；10—高温炉；11—高温炉保温层四、实验步骤1.按Na?O・SiC）2的摩尔比计算Na2O和SiO2的质量分数。以纯Na2O和S©进行配

4、料,并混合均匀，将该原料制成玻璃，以得到组成均匀的样品。2.把少量试样（0.01〜0.02g）装入钳金料斗内，再用细铜丝•把两个装料斗挂在熔断装置上（注意两个挂钩不能相碰），然后把样品放入高温炉小，盖好炉的上、下盖。1.将炉温升到900°C,保温40min,然后将水浴杯放至炉底，打开电炉下盖,把一个熔断装置的电插销接触电源（稍一接触即可），便铜丝烧断，让样品掉进水浴中淬冷。2.盖上电炉底盖。降温到800°C,保温40min,同样将另一个熔断装置的电插销接触电源，使样品掉入水浴淬冷。3.将钳金料斗打开,取出试样,烘干,在研钵内砸成粉末（注意,不能研磨）,作成油浸试

5、片，在偏光显微镜下观察有无晶体析出，并与相图（见图2）相比较。4.记录观察结果，写岀实验报告。五、思考题1.如何保证系统达到平衡状态？2.利用淬冷法研究相平衡，每次只能测定一个温度下的平衡状态，因此，若耍确定某系统的液相线温度需耍反复进行多次实验。这样，对所用的试样应有怎样的要求？如何达到这种要求？3.如何鉴定样品内是否出现了晶相？