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1、CH?OHAr1•穿心莲内酯(CMU)6)/CH.OHAv2.去氧穿心莲内酯（GaHaoOO4.穿心莲内酯昔(CAOw)5.去氧穿心莲内酯昔(G血0J6.14-去氧-11-氧(代)穿心莲内酯(CA06)实验11穿心莲内酯与新昔的提取分离一、实验目的与要求1・掌握穿心莲内酯的提取方法；2.学习鉴别二命内酯的方法；3.了解穿心莲内酯亚硫酸钠加成物的制备方法.二、基本原理穿心運系爵床科(Acanthaceae)穿心莲属植物(圆锥须药草)Andro^mphlispani-culata(Burm.f.)Nees的地上部份，又名一见喜、榄核莲、苦月U草、斩蛇剑等，原产亚洲热带地区,我国现已广为
2、栽培。穿心莲性寒味苦，为民间习用的苦补健胃，清热解毒及抗菌消炎药。印度等用于治疗肝病、肠道疾病、肾结石等，我国用其酒精粗提物及精制品治疗细菌性痢疾、急性肠胃炎、扁桃体炎、咽喉炎、肺炎、上呼吸道感染、钩端螺旋体病及各种外科感染或炎症，均有较好的疗效。从穿心莲全草中已分离出三十多种化合物，其屮较重要的为内酯类成分,主要为穿心莲内酯(2-5%)还冇新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及相应昔类等，另冇黄酮类成分(根中较多)、穿心莲烷、穿心莲酮、穿心莲醛、留醇类等，结构与理化性质见附表(表5-4)。7.新穿心莲内酯昔元(C20H3003)8.新穿心莲内酯(穿心莲新昔)(CzoH^Os)利用穿心莲中
3、二帖内酯溶于乙醇，可用乙醇从植物材料中提取总内酯。其中穿心莲内酯含量最高,属于中等极性化合物，可溶于乙酸乙酯、热丙酮和乙醉，而脱氧穿心莲内酯极性较小，可溶于氯仿。利用重结晶法将穿心莲内酯与其它内酯相互分离;其它成分如叶绿素可用石汕讎或活性碳脱色除去，黄酮与糅质易溶于丙酮，而总内酯粗品用水洗可除去无机盐。木实验利用这些性质进行提取分离，也可用林层析纯化。表5-4穿心莲内酯类化合物性质化合物晶形、旋光性味道溶解性Rf*穿心莲内酯无色方形，〔a）"d+127。，Mp.230-23PC极苦可溶于甲醇、乙醇、丙酮、1此睫,微溶于氯仿、乙瞇,难溶于水及右油讎0.27去氧穿心莲内酯无色片状或方形
4、,（a）2%-36°（C=1,氯仿）,Mp.175-176.5"C稍苦可溶于屮醇、乙醇、丙酮、毗喘氯仿、乙瞇、苯中，微溶丁•水0.60脱水穿心莲内酯无色针状,Mp.203-4°C—易溶于乙醉、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，难溶于水0.84去氧穿心莲内酯背无色簇晶,（a）V30°（C=l,无水乙醇）,Mp.199-200°C极苦溶于甲醇、乙醇、毗喘、沸水，微溶丁乙酸乙酯、氯仿，不溶丁•乙储、石油储—新穿心莲内酯无色柱状，（a）225d-45°（C=1,无水乙醇）,Mp.168-169°C无苦味可溶于甲醇、乙醇、丙酮、毗喘,微溶于氯仿利水，不溶于乙魅和石油魁0.04Rt值:硅胶CMC板，
5、氯仿：甲醇（9：1）三、仪器与试剂L仪器：渗漉装置，圆底烧瓶，层析柱，烧杯，硅胶薄层板，滤纸，抽滤装置，紫外灯，层析缸等2试剂:穿心莲叶，工业酒精,活性碳,95%乙醇,氯仿,二氯甲烷,中性氧化铝,石英砂,二氯甲烷/无水乙醇（20：0.1）,二氯卬烷/无水乙醇（9.6：0.4）,卬醇，50%T醇，氯仿醇（8：2）,Kedde试剂，氯仿一丙酮（8：2）,1%香荚兰醛浓硫酸溶液,l%FeCl3,l%NaOH乙醇溶液,浓硫酸,LegaPs试剂，10%氢氧化钠,3,5—二硝基苯甲酸钠,4%NaHSO3水溶液，氯仿-甲醇-正丁醇（2：2：1）四、实验内容与步骤L穿心莲总内酯提取°23方法一取穿
6、心莲叶100g（适当搓碎）置于1000mL容器中，加工业酒精800mL浸渍一周，抽滤入圆底烧瓶中。药渣继用500mL酒精二次浸取同样时间,抽滤。合并乙醉提取液。两次浸取液各加入2%（W/V）,1%（W/V）活性炭，分别在80°C水浴屮保温搅拌脱色一小时,60°C保温静置一刻钟，趁热抽滤，并以5倍量（V/W）的热95%乙醇分次洗涤炭渣，抽滤，合并滤液，减压浓缩至T。加95%乙醇30mL热溶后，趁热抽滤（滤除无机盐），滤液放置1-2天待析晶完全，抽滤，结晶再以少量50%乙醇洗涤两次，抽干，得淡黄色粉末粗品即为穿心莲内酯粗晶。（母液保留，具屮仍含有新穿心莲内酯、脱水穿心莲內酯、脱氧穿心莲
7、内酯，待分离）。方法二穿心莲叶粉碎片100g,以90%乙醇浸润后拌以200g左右干净石英砂，一并装入适当粗细的色谱林屮（林底铺层脱脂棉），先加入适量95%乙醇，使液面比药粉水平面高一些,浸泡2天后用500mL乙醇浸漉，用400mL乙醇重复浸渍一次。合并2次滤液，提取液再按方法-一中的处理。方法三取穿心莲叶100g（适当搓碎）置于1000mL容器中，加95%乙醇800mL浸泡48h,滤后药渣再用5倍量95%乙醇浸提1次,合并2次滤液；提取液再按方法一中的处理。2精制分离
