穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定

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1、天然药物化学设计试验题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定学生：学号：院（系）：生命科学与工程学院专业：药物制剂指导教师：2011年12月30日天然药物化学课程实验任务书一、题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定二、实验任务1.詮阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定4.完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。三、实验

2、要求1・、实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。2.实验方法力求创新。3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；4.木题口要求2・3名学生配合完成。四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.口制或创造了那些实验条件条件1.实验流程及操作方法2.结果与分析3.结论4.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11•合理化建议穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定一、文献综述1＞成分来源:为爵床科植物穿心功Andrographispaniculata（Burm.f.）

3、Nees的地上部分，主产广东、福建。结构及化学成分：穿心莲内酯的结构式［屮文名称］穿心莲内酯［别名］穿心莲乙索、熊耳内酯［分子式］CzoHsoOs［分子量］Mw=350.45［熔点］229-232°C［物理性质］斜方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭，味极苦，穿心莲内酯在水屮的溶解度非常小（几乎不容），易溶于丙酮、甲醇、乙醇。比旋度［A］2126.6?2b（冰醋酸）［药理作用］穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，貝有祛热解毒,消炎止痛Z功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾冇特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二惦类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。

4、①抗菌作用②抗病毒作用③利胆保肝作用④抗心脑血管疾病作用⑤抗肿瘤作用2、药材介绍穿心莲内酯乂称穿心莲乙素，清热解毒，凉血，消肿。用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤。二、实验部分总内酯的提取:(1)原理：冷浸法得到的提取物颜色洁白，穿心莲内酯含量高，所以选择冷浸法提取。穿心莲内酯的最佳的提取工艺为10倍量95%乙醇冷浸2次。口该工艺简便易行，适于工业生产。(2)工艺设计：有关穿心莲内酯提取分离、精制方法的报道较多，冇水提醇沉法、碱水提取乙醇重结晶法、水提大孔吸附树脂洗脱法等。现综合考虑操作的简易程度、成本高低以及环境保护等

5、因素，拟采用乙醇冷浸捉取，冇机溶剂洗涤的方法。穿心莲提取正交实验结果样品号称甘氏呷)AIS取次数B傅剂倍数C乙醇憩度~蜂面积含123456789倍倍借借倍借倍倍倍10006108610006次次次次次次次次次22233344475%24371264.3185%29594095%21289085%16192395%21784175%18072695%28688375%20236985%22739468,2957・乂43.0851.2861.0446.4655.39根据止交实验直观分析，穿心莲内酯的最佳的提取工艺为A1C3B1,即10倍量95%乙醇冷浸2次，而方差分析得到

6、的结论是只冇因素A捉取次数对实验结果冇显著影响。冷浸提取法得到的提取物穿心莲内酯含量最高，11颜色洁适宜进一步精制。步骤：称取穿心莲粗粉300.Og,以3倍量(500ml)95%的乙醇常温冷浸2次，每次1天，合并2次提取液，过滤得到初步的滤液。设让工艺路线如下：穿心莲粗粉乙醇冷浸沉淀滤液乙唱浸出液1活性炭冋流脱色，趁热抽滤滤液浓缩析晶冋收乙醇，缓慢加水，放置结晶，抽滤V少量穿心莲内酯q色穿心莲内酯粗粉氯仿冷浸，过滤，不容部分处理2次氯仿液不溶部分50°CT-燥，乙醇回流溶解，稍冷，加活性炭回流，抽滤析晶沉淀母液结品(精致穿心逐内酯)三、定性鉴别(1)取本品约lmg,加

7、乙醇3ml,微温溶解，放冷，加1%3,5-二硝穿心莲内酯滴丸基苯卬酸的乙醇溶液的乙醇溶液lnil,氢氧化钠试液2滴，即显紫红色。(2)取木品约10mg,加乙醇2ml微温溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2〜3滴，渐显红色。(3)取含量测定项卜•的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA)测定，在224nm的波长处冇最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集301图)一致。四、纯度测试及结构鉴定1、熔点数据:230°C2、无色片状结晶(lVleOH),［QJ2D0—112.7。(c0.53,MeOH)；Kedde试剂反应阳性；UV