材料现代分析与测试第五章光电子能谱分析

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1、第五章光电子能谱分析一、教学冃的理解掌握光电子能谱分析的基本原理，掌握光电子能谱实验技术，了解光电子能谱仪，了解俄歇电子能谱分析。二、重点、难点重点：光电子能谱分析原理、光电子能谱实验技术及应用。难点：光电子能谱分析原理。第一节概述电子能谱是近十多年才发展起来的一种研究物质表而的性质和状态的新型物理方法。这里所谓的表而是指固体最外层的1〜10个原子的表而层和吸附在它上而的原子、分子、离子或其他覆盖层，它的深度从小于1到几个nm,或者包括采取剥离技术将表而层沿纵向深度暴露岀新的表而。用特殊的手段对这

2、类表面进行分析已形成一门新兴的测试方法，即表面分析法，它在理论上和实际应用上都有广泛的研究领域。表面分析方法在无机非金屈材料学科中的应用，例如：研究玻璃表而的刻蚀作用、水泥矿物硅酸钙的水化作用、陶瓷表而和界而、高温超导材料表而的作用等均有重要意义。一、表面分析可以得到的信息表面分析是借助于各种表面分析仪，对物体10nm以内的表面层进行分析，可得到的信息有：(1)物质表面层(包括吸附层)的化学成分，除氢元素以外的元素都可以从表面分析法获得定性和定量的结果，而X射线能谱分析一般只能分析到原子序数为11

3、以上的元素(最好的仪器可以分析原子序数为4的Be元素)。定量分析也只能达到半定量程度。(2)物质表面层元素所处的状态或与其他元素间的结合状态和结构，即元素所处的原子状态、价态、分子结构等信息。(3)表面层物质的状态，如表面层的分子和吸附层分子状态、氧化态、腐蚀状态、表面反应生成物等。(4)物质表面层的物理性质，这在一般表面分析中虽不是研究的主要内容，但可以得到与表面的元素、价态、结构等信息的关系。在做表面分析工作时，不仅在制备样品时要求在高真空和超净条件下进行，而且在测试过程中也要注意仪器中的条件

4、，以防止因污染而引起测试误差。二、表面分析法的特点表面分析技术与普通光谱仪不同，它不是研究光与物质的相互作用后所产生的光的特性，而是研究光（或粒子）与物质相互作用后被激发岀来的二次粒子（电子、离子）的能量，以达到所要获得的结果。它是测定物质表而的平均成分，不是体内，也不是微区成分，它测定的是物质受激而发出的价电子或内层电子的能量；与红外光谱相比，红外光谱给出的是分子指纹，或是基团特征，而表面分析则可给出原子指纹，测定原子的价态（电子结构）、原子和电子所处的能级，从而可以定出分子结构。表而分析的另一

5、特点是无损分析，分析的是最表层的元素信息，分析灵敏度极高。三、各种表面分析仪及其研究目的表面分析只是测定物质表面层厚度在lOnrn以内的各种信息，所以与粒子逸出的深度紧密相关。表面分析法所用的仪器主要有以下儿种：（1）离子探针微区分析（缩写IMMA）和X射线微区成分分析（电子探针）一样,是测定物质表面微区的化学成分，但是它又与电子探针或能谱分析有差界，主要在于它的激发源是用离子束而不是电子束，测量的是被激发出的离子的质量而不是特征X射线的能量。（2）紫外光电子能谱（缩写UPS）这是用紫外光作发射源

6、，激发元素的价电子,作元素成分分析的电子结构分析。（3）俄歇电子能谱（编写AES）俄歇电子的能量一般在50〜2000eV,所以逸出深度很小，仅0.4〜2nmo电子的能量和逸出深度与被测样品的材料有关，与激发它的能量无关。（4）光电子能谱.或X光电子能谱（XPS）,又称电子能谱化学分析（ESCA）o这是1962年才发现的。它是用x射线作激发源轰击出样品中元素的内层电子，并直接测量二次电子的能量，这种能量表现为元素内层电子的结合能E&。随元素而不同，并且有较高的分辨力，它不仅可以得到原子的第一电离能，

7、而且可以得到从价电子到K壳层的各级电子电离能，有助于了解离子的几何构型和轨道成健特性，是使用较为广泛的一种表面分析仪。本章主要介绍光电子能谱和俄歇电子能谱的基本原理、实验方法和应用。表5・1主要表面分析方法综合表面分析方法激发源发射源（信号）被研究材料的粒子逸出深度（nm）所得信息特点及其他俄歇电子能谱电子・x射线俄歇电子VI〜20表面元素分析、结合能元索原子价态、结合态紫外电子能谱紫外光•电子光电子（价）电子<1电子结合能、电子结构通过测量光电子能童求电子结合能•作元素分析光电子能谱X射线电子（

8、内壳层）〜10电子结合能，元索的原子价态、结合态等；表面原子组分、杂质原子能带结构通过测毘光电子能量求电子结合能•作元索分析离子探针显微分析离子二次离子〜10微区分析、纵向分析薄膜表面分析.体内微凰分析•纵向浓度分析XM线荧光确光、一次电子离子反向/散射离子二次电子反向散射电子j/反射离子/二次离子//中性原子光二次电子一次离子光电子二次电子（俄歌电子〉图5・1离子、电子、光子（X射线）与固体表血相互作用的模式图第二节光电子能谱的基本原理一、光与物质的相互作用1.光电效应已经知道，