分析化学实验方案之《H3PO4和KH2PO4混合液中各组分含量的测定》

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1、H3P04和KH2P04混合液中各组分含量的测定—'分析方法混合液中H3PO4和KH2PO4各组分含量的测定，可采用双指示剂法进行分析，用酸碱滴定的方法进行滴定。二、原理1.反应方程式用NaOH标准溶液滴定时，分两部中和，其第一部中和反应为：NaOH+H3PO4=NaH2PO4+H2O,此时为第一终点，记下用去NaOH溶液的体积Vi。继续用NaOH标准溶液滴定，此时为第二终点，记下用去NaOH溶液的体积V2。KH2PO4+NaOH=KNaHPO4+H2ONaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O此步滴定即把原先的KH2PO4滴

2、定，又滴定了由H3PO4被滴定到的NaH2PC)4,因此H3PO4消耗NaOH标准溶液的体积为2Vi,KH2PO4消耗NaOH标准溶液的体积为(V2-Vi)。据此可求得混合液中H3PO4和KH2PO4的含量。2.标准物质和被测物质的基本单元NaOH、1/2H3PCU、KH2PO43.等物质的量反应关系n(NaOH)=n(KH2PO4)、n(NaOH)=n(I/2H3PO4)1.选择的指示剂第一步中和产物为NaH2PO4,其水溶液的PH值为4.7,选甲基橙作指示剂。第二步中和产物为KNaHP04和Na2HPO4,其水溶液的PH值为9.

3、8,选酚酰作指示剂。三'滴定条件和干扰的清除由于H3PO4为三元酸，在水中存在三级离解：H3PO4=H1PO4■+H+,H2PO4一二HPO42"+H+HPO42_=PO43"+H+CKai=O.1X7.6X10"M.3X10"4CKa2=0.1X6.3X10"8=0.63X10"8^IO"8CKas=4.4X10"13<10"8Kai/Ka2=7.6X10"3/6.3X10"8=l.2X105>104故对于H3PO4溶液，前两级离解的H+可分布被滴定，形成两个PH突跃。由以上分析可知，可根据Vi与V2的数据，计算出混合液中H3PO

4、4和KH2PO4各组分含量。干扰的清除：1、NaOH标准溶液滴定混合液，第二步滴定终点水溶液的PH值为9.8,C02的影响严重，滴定前应将所用碱标准溶液和蒸憾水加热煮沸,以除去所用碱标准溶液和蒸憾水中的C02。2、滴定过程中，滴速要均匀，适当快些，以防止CO2对滴定的影响。四'主要仪器和试剂仪器：分析天平,10mL碱式滴定管，5mL移液管，lOOmL容量瓶，lOOmL锥形瓶；50mL烧杯，滴管，洗耳球，玻璃棒，洗瓶等试剂：O.lmol/LNaOH标准溶液，0.04%酚瞅指示剂;0.02%甲基橙指示剂；混合液试样；邻苯二甲酸氢钾（在1

5、00〜125°C干燥后备用）五、实验步骤1.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定a）邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制用差减法准确称取2.0g左右的邻苯酸二甲酸氢钾，放入50mL烧杯中，加约20mL热蒸憾水溶解，待冷却后转入100mL容量瓶中，用蒸憾水冲洗烧杯内壁和玻璃棒3到4次，洗液全部转入容量瓶中，加蒸憾水至2/3体积时，将容量瓶拿起，向同一方向摇动几周，使溶液初步混匀，然后用蒸馆水定容至刻度，定容，摇匀备用。b）0.1mol/LNaOH标准溶液的标定用洁净干燥的移液管移取邻苯酸二甲酸氢钾溶液5mL于100mL锥形瓶中，加入1〜2滴

6、酚瞰指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色，30秒内颜色不褪净，即为终点。将碱氏滴定管里的NaOH标准溶液再充满按上述步骤再重复测定3〜5,记录每次消耗的NaOH体积。选用两次所用体积相差不超过0・02mL,计算结果和相对偏差。1.测定准确移取5.00mL的试液于lOOmL锥形瓶中，力口1滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液突然由橙色变为黄色，记下用去NaOH标准溶液的体积Vi；再加入2滴酚駄指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色为终点，用去的NaOH标准溶液的体积为V2。重复测定2〜3次，使相对偏差在0.5%

7、以内。根据消耗NaOH标准溶液的体积V2与Vi的关系，确定混合液的组成，并计算出各组分的含量。六、计算1.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOHC（KHP）=C(NaOH)"(KPHMKHP)V(NciOH)式中，m为称取邻苯二甲酸氢钾的质量。2.H3PO4/(g/lOOmL)=VNaOHWMgyPOJxlOTX1005.003.KH2PO4/(g/lOOmL)二°(血0丹)(匕宀西&禺”“心‘％go5.00M(1/2H3PO4)=1/2X98.00=49.OOg/mol;M(KH2PO4)=136.09g/mol七、注意事项1•滴定时每次要

8、从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。1.滴定近终点时，要用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，使滴入的NaOH溶液完全反应。2.用热蒸馆水溶解的邻苯二甲酸氢钾要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。3.滴定速度要均匀，适当快些，以防止C0