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1、-8-分析化学综合实验实验研究报告姓名戴展宇学号05091108单位湖州师范学院时间2008-1-1-8-NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定方案㈠实验目的:1.掌握酸碱滴定原理及方法;2.了解准确分别滴定的条件;3.掌握酸碱指示剂的选择.㈡实验原理:在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*10-8,Ka3=4.4*10-13,Ka2/Ka3>10,故可分别滴定,强碱准确滴定磷酸二氢根,反应为:NaH2PO4+NaOH=NaHPO4+H2O滴定终点用百里酚酞指示.
2、由于Na2HPO4的Ka3=4.4*10-13,Ka3<10-6b不能直接连续滴定,故强酸滴定磷酸一氢根.反应为:Na2HPO4+HCl=NaCl+NaH2PO4;甲基橙做指示剂,终点时溶液由红色变为黄色.㈢试剂和仪器:试剂:邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 酚酞指示剂(2g/L)乙醇溶液 甲基橙指示剂(1g/L ) 百里酚酞指示剂磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器:移液管(25.00ml)锥形瓶(250ml) 容量瓶(250ml) 电子天平试剂配制:酚酞指示剂(2g/L)
3、:称取0.1g酚酞溶于100ml(60%乙醇溶液)甲基橙指示剂(1g/L ) ::称取0.1g甲基橙溶于100ml水 百里酚酞指示剂(2g/L) :称取0.1g百里酚酞溶于100ml(90%乙醇溶液)磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液:称取7gNaH2PO4和0.7gNaOH研磨均匀(四)实验步骤:1..0.1mol/LNaOH溶液的配制及标定①在天平上称取8gNaOH与小烧杯中,溶解后,置于2000ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀.②在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份,分别加
4、入250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水,溶解后,加入1-2滴酚酞指示剂。③用待标定的0.10mol/LNaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点.计算NaOH的浓度,给出平均值,其相对偏差不应大于0.2%。2.0.1mol/LHCl溶液的标定①准确称取0.10-0.12g无水碳酸钠试样三份,分别置于250ml锥形瓶中,加入30ml水溶解,加甲基橙指示剂1-2滴。②用盐酸滴定到溶液有黄色边为橙色,既为终点,平行三份.计算盐酸溶液的浓度,其相对偏差不应大于0.3%。3.混合液中磷酸二氢根
5、含量的测定:移取混合液25ml于锥形瓶中,加1~2滴百里酚酞,用已标定的NaOH溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点,纪录数据平行滴定三次.4.混合液中磷酸一氢根含量的测定: 移取混合液25ml于令一锥形瓶中,加1~2滴甲基橙用已标定的HCl溶液滴定至红色变为黄色且保持半分钟不褪色既为终点,纪录数据平行滴定三次. -8-(五)数据处理与纪录:C(HCl)=m(Na2CO3)*2000/V(HCl)M(Na2CO3);C(NaOH)=m(KHC8H4O4)*1000/(V(NaOH)*M(KHC8
6、H4O4));C(NaH2PO4)=C(NaOH)*V(NaOH)/V(NaH2PO4);C(Na2HPO4)=C(HCl)*V(HCl)/V(Na2HPO4); 表一0.1mol/LNaOH溶液的配制及标定数据纪录表序号 项目 数据123mKHP+称量瓶(倾出前)/g18.479218.00620.473018.006517.57200.434517.572017.16720.4049mKHP+称量瓶(倾出后)/gmKHP/gVNaOH终读
7、数/ml23.600.0023.6021.600.0021.6020.100.0020.10VNaOH初读数/mlVNaOH/mlCNaOH/mol.L-1=(m/M)KHP/VNaOH0.098140.098500.09864CNaOH/mol.L-1的平均值0.09843︳di︳0.00028670.000070000.0002100相对平均偏差/%0.1919%表二0.1mol/LHCl溶液的标定数据纪录表序号 项目 数据123mNaCO3+称
8、量瓶(倾出前)/g19.915818.88531.0305mNaCO3+称量瓶(倾出后)/gmNaCO3/gVHCL终读数/ml7.250.2017.0534.2517.2517.0023.756.7017.05VHCL初读数/mlVHCL/mlCHCL/mol.L-1=2*(CV)NaCO3/VHCL0.091240.091510.09124CHCL/mol.L-1的平均值0.09133︳di︳0.0000900000.00018000.000090000相对平均偏