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《n-丙基-n′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与钯的显色反应》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第!"卷#第!期岩#矿#测#试4567!"，,57!######################!$$%年&月’()*+,-./,0’+1+,+123/389:;，!$$%文章编号：$!%"%<%=（!$$%）$!$>>%$>>!黄运瑞，曹书杰，陈建国，马东兰（>7南阳师范学院化学系，河南南阳#"=<$&>；!7河南师范大学化学系，河南新乡#"%<$$!）##摘要：考察了,丙基,?（氨基对苯磺酸钠）硫脲与@A（!）显色反应的条件，结果表明，在BC%7$D&7"的C+
2、EF,G+E体系中，钯和显色剂及溴化十六烷基三甲胺形成>H"H!的褐色水"K>K>溶性配合物，其最大吸收波长为<$<7$:I，摩尔吸光系数为%7&$J>$1·I56·EI。@A（!）在$D>7$$$ILM1内遵从比尔定律，相关系数!N$7OOP=。该方法已用于催化剂中钯的测定，结果与标准值相符，相对标准偏差（’3-，"N"）Q>R。关键词：,丙基,?（氨基对苯磺酸钠）硫脲；钯；显色反应中图分类号：(&%=7"7P!<###文献标识码：+##钯在工业上的运用越来越广泛，如催化剂、电钯标准溶液：准确称取纯钯
3、（#NOO7OOR）接触材料等。目前已有不少方法包括原子发射光$7>$$$L，置于>$$I1烧杯中，加入王水%I1，加热谱法、原子吸收光谱法、电化学法、中子活化法、电溶解后，加入OI56M1C!3(">&I1，加热蒸发至冒感耦合等离子体质谱法和光度法等用于钯的测烟，冷却到室温，加入少许水稀释，然后移入>$$I1［>，!］定。其中分光光度法因其具有简单、快速、灵容量瓶中，稀释到刻度摇匀，此溶液!（@A）为>7$敏、成本低等优点，被广泛用于地质样品和催化剂LM1的储备液。临用时再稀释成>$ILM1的标准溶中钯的测定。硫
4、脲类化合物分子中同时含有,、3液；@3+S溶液：$7%LM1的水溶液；BC%7"的C+E两种配位原子，可与金属离子生成配合物，因而是,G+E缓冲溶液：>I56M1的C+E和,G+E在酸度［<］一种十分有效的分析试剂。,丙基,?（氨基计上配制而成；溴化十六烷基三甲胺（)S.+T）溶对苯磺酸钠）硫脲（@3+S）是作者新合成的一种试液：>$LM1；所用试剂均为分析纯，水为去离子水。［"］剂，已成功用于铜的测定。本文对其与钯的显#%&$实验方法色反应进行研究，结果表明在BC%7$D&7"的C+E准确移取适量的钯标准溶液于!
5、%I1容量瓶,G+E体系中，溴化十六烷基三甲胺（)S.+T）存中，依次加入BC%7"的C+E,G+E缓冲溶液!7$在条件下，测定钯也具有稳定性好，显色反应快，灵I1，@3+S溶液<7$I1，>$LM1的)S.+T溶液$7&敏度较高，操作简便等优点。I1，用水稀释至约!$I1，混匀后在沸水浴中加热"IV:，取出用自来水冲淋，冷却至室温，定容摇匀#$实验部分后以试剂空白为参比，用>EI比色皿，在<$<7$:I#%#$主要仪器和试剂处测定配合物的吸光度。UT)O>&紫外可见分光光度计（澳大利亚UT)公司）；BC3!型酸度
6、计（上海第二分析仪器&$结果与讨论厂）；%$>型超级恒温器（上海实验仪器厂）。&%#$试剂与配合物的吸收光谱收稿日期：!$$"F$PF!P；修订日期：!$$"F>!F!P基金项目：河南省自然科学基金资助项目（O&"$<>O$$）作者简介：黄运瑞（>O=$），女，河南西峡人，硕士，讲师，主要从事分析化学的教学与研究工作。万方数据—>>%—5岩5矿5测5试5第)期5555555555555555555555555555555第)*卷R>>=：CCO_@:,@R7.A‘;[<.AI,.?>,@.按实验方法作吸收曲线。试剂
7、、!"!#$%二!"%#表面活性剂及用量的影响元配合物及!"!#$%&%’$(三元配合物的最试验了聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、阿拉伯树大吸收峰分别位于)*+,-./、)+0,*./和101,0胶、明胶、吐温+0、&%’$(等表面活性剂对体系./处（如图2）。加入&%’$(后其最大吸收波长的增敏作用，结果表明，&%’$(对体系有明显增敏红移了)),3./，且吸光度增大。本实验选定在作用，不但使显色灵敏度提高，而且使配合物的最101,0./处进行测定，对比度!!4-*,-./。大吸收峰红移)),3./，进一步试验表明，2
8、08CD的&%’$(用量在0,-K0,P/D时，配合物的吸光度达最大且恒定。本文选用208CD的&%’$(溶液0,3/D。!"&#显色温度及配合物的稳定性试验结果表明，显色反应在室温下进行时，反应速度较慢，温度升高时，配合物吸光度增加；当水浴温度高于+0Q时，*/7.可显色完全，吸光度达最大；当水浴温度高至200Q时，配合物仍稳定存图25吸收光谱在。本实验选
