dd甘油中二甘醇含量的检测

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1、·336·海军医学杂志2002年12月第23卷第4期　JournalofNavyMedicine2002Dec.Vol.23,No.4甘油中二甘醇含量的检测12谭礼和,王　艳(1.海军广州疗养院,广东广州　510320;2.广州绿十字药业有限公司,广东广州　510730)[摘要]　目的:限量检测甘油(供注射用)中二甘醇的含量。方法:采用气相色谱法。结果:测得二甘醇含量小于限定值(0.1%)。结论:用此法检测甘油(供注射用)中二甘醇含量是否超标,简单、有效、实用。[关键词]二甘醇;限量测定;气相色谱法;甘油[中图分类号]R446

2、[文献标识码]B[文章编号]1009-0754(2002)04-0336-02　　二甘醇,即一缩二乙二醇(diethyleneglycol,min)、甘油(保留时间约8.4min),两者相应峰的分C4H10O3)。人体吸收67～78g二甘醇将中毒死亡,辨率应大于4.0;调整衰减,使二甘醇的峰高占记录[1]的满刻度的一半以上以后调整系统灵敏度。其每日安全注射剂量为30～60mg。甘油为用途广泛的药用辅料,虽然二甘醇与甘油的生产和贮藏2.3　测定　分别取供试液、对照液(b),进样量均为过程无关,但它可作为一种成分掺杂到甘油中做假,

3、0.5μl,得色谱图。供试液中二甘醇的峰面积应小使得用甘油制的药品安全性得不到保证,特别是甘于对照液(b)与供试液中二甘醇峰面积之差,即供试油做静脉注射剂的辅料时,更有必要对甘油(供注射液中二甘醇含量小于0.1%。用)中的二甘醇进行测定加以监控,而中国国家标准3　结　果[中国药典(2000年版)和中国卫生部药品标准　　供试液中只在8.4min位置出现一个甘油峰,(1998年)二部第六册]对此尚无规定。我们参照国二甘醇位置未见峰出现,对照液(b)中分别在7.5[1]min和8.4min位置有2个峰,其中8.4min位置的外有关文

4、献记录的方法进行检测。现报告如下。1　仪器和试剂二甘醇峰面积为1123,即供试液中二甘醇的峰面积　　岛津气相色谱仪,GC217A型;岛津自动进样小于对照液(b)中二甘醇峰面积与供试液中二甘醇器,AO220i型;岛津数据处理机,C2R7Ae型。甘油峰面积之差,即供试液中二甘醇含量小于0.1%。(供注射用),汕头红卫氨基酸厂提供,批号001101;4　讨　论一缩二乙二醇(气相色谱固定液),中国医药(集团)4.1　甘油为用途广泛的药用辅料,本工作主要是对上海化学试剂公司,批号000606。供注射用规格的甘油进行检测。因静脉注射生物利

5、2　方　法用度高,对其中二甘醇的监控有重要的意义。比如,2.1　供试液与对照液的制备　①供试液的制备:取甘油在脂肪乳注射液中用作渗透压调节剂,规格为甘油50.0g用水稀释至100ml。准确量取此液10500ml,10%的脂肪乳注射液处方中含甘油11g,通ml,加水稀释至100ml即得。②对照液(a):精密称常成人每日静脉注射1瓶,即每日进入人体的甘油取二甘醇1g,用水溶解并稀释至100ml即得。③为11g,将甘油中二甘醇控制在0.1%以下,则二甘[2]对照液(b):准确量取对照液(a)1ml,用供试液稀释醇每日剂量小于11mg

6、,是安全的。对甘油中二至10ml。再准确量取此液1ml,用供试液稀释至甘醇的限量控制,对于用甘油为原辅料的注射剂设20ml即得。④对照液(c):准确量取供试液1ml、对计处方时有一定的参考价值。照液(a)5ml,混合后,用水稀释至100ml。4.2　本色谱条件下,二甘醇峰的保留时间有少量偏2.2　色谱条件与系统适应性试验　毛细管柱差,本实验色谱分析时间宜以3倍于二甘醇保留时(RTxÒ-1301,RestekCorporation生产);载气:氦间设定。气;分流比:1∶10;检测器:氢火焰检测器;柱温:进样4.3　检测限:准确量

7、取对照液(a)5ml,用水稀释至时保持柱温100℃,再以7.5℃/min的速率升至100ml,取此液0.5μl,进行色谱分析,测得二甘醇-7220℃,然后维持220℃4min;进样口温度:220℃;峰面积为7188,即二甘醇含量为2.5×10g/L检测器温度:250℃。取对照液(c),进样量为0.5时,用此法可测出。μl,得色谱图。其出峰顺序为二甘醇(保留约7.54.4　按本实验方法实际测得二甘醇含量小于1/海军医学杂志2002年12月第23卷第4期　JournalofNavyMedicine2002Dec.Vol.23,No

8、.4·337·1005。其计算过程:假设每克甘油样品中含二甘醇检测法来区别真伪,已符合检测要求,不必采用操作x克,而对照液(a)中含0.01g/ml,则由对照液(b)相对繁琐的定量检测法。配制过程,得对照液(b)中含二甘醇[(1+995x)/[参考文献]20000]g/ml,