综合化学实验II讲义

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1、综合化学实验II实验讲义实验二苯乙烯-马来酸酉干共聚物的合成一、实验目的1学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；2掌握苯乙烯-马来酸肝共聚物的合成方法。二、实验原理马來酸肝是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发卜•易发牛共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂，引发苯乙烯与马來酸肝发牛自市基聚合，形成苯乙烯-马來酸肝共聚物，并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马來酸肝共聚物。+BPOA^CH-CH-CH2—CH3nCC、oOzxo由于苯乙烯与马来酸阡均可

2、以溶解于甲苯中，而其共聚物在甲苯中不溶，因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。三、实验方法1共聚物的合成250ml的四口烧瓶中加入150ml经蒸馅的甲苯,10.4g苯乙烯、9.8g马来酸BT和O.lgBPO,升温至50°C左右，搅拌15分钟使马來酸肝完全溶解。然后，升温到80°C左右反应1小时。反应物降至室温，将产物滤岀，在60°C下真空干燥。2共聚物皂化在100ml圆底烧瓶中加入2g干燥的共聚物和50ml2mol/L的氢氧化钠溶液,加热至沸腾，待聚合物溶解后继续回流lh。降温至50°C,将溶液

3、倾入200ml3mol/L的盐酸中，使聚合物沉淀,过滤、洗涤、干燥，获得水解的苯乙烯-马来酸阡共聚物。U!注意事项1.实验中使用的苯乙烯、马来酸酉I：、BPO实验前应该精制2.聚合过程中要控制反应温度不可以太高，以免反应太快!五、思考题1.影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些？2.聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素？3.苯乙烯-马来酸酣共聚物有哪些应用？4.聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素？为什么苯乙烯反应前经碱洗，减压蒸饰？5.未蒸憎过的苯乙烯试剂用于聚合反应时，为什么要适量加人BPO的量?为什么苯乙烯■

4、马来酸酎共聚物产物屮苯乙烯自聚副产物量较少？6.苯乙烯■马来酸酎共聚物的聚合反应屮，反丿应温度过高将发生什么现象？实验三a-苯乙胺的合成1.学习Lcuckart反应合成外消旋体a■苯乙胺的原理和方法。2.通过外消旋a■苯乙胺的制备，巩固萃取、分懈等:基木操作。二、实验原理通过Lcuckart反应，用苯乙酮和甲酸镀反应可制得外消旋⑴苯乙胺。反应式如下:三、实验步骤在lOOmL蒸饰瓶屮加入11.7mL（12g,0.1mol）苯乙酮，20g（0.32mol）甲酸彼和儿粒沸石，装配成蒸饰装置（温度计要插入液面以下

5、），小火缓缓加热，反应物慢慢熔化，当温度升至150°C时，液体成两相，继续加热反应物变成一相，反应开始，当加热到185°C时便可以停止加热（通常约需1小时，勿超过185°C）。在此过程屮有水、苯乙酮被蒸出，同时不断产生二氧化碳及氨气。冷凝管屮可能牛成一些固体碳酸馁。将流出液用滴管直接分出卜-层苯乙酮并加回反应瓶屮，然后再在180〜185°C加热2h,反应物冷却后转入分液漏斗屮，加入10mL水洗涤，以除去甲酸钱和甲酰胺。将分出的N-甲酰-a-苯乙胺初品转入原反应瓶中，水层每次用5mL苯萃取2次，萃取液合并入

6、反应瓶中，加10mL浓盐酸和几粒沸石，加热直至所有的苯被蒸出，再回流0.5h.充分冷却（有时析出一些晶体）后，每次用10mL苯萃取苯乙酮2次。将酸性水溶液转入圆底烧瓶屮，小心加入20mL50%氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸饰，收集僻出液80〜lOOmL,镉出液分成两层。冷却后用分液漏斗分液(取上层)，水层每次用10mL苯萃取2次。合并有机层，再进行蒸镉，蒸出苯示改用空气冷凝管，收集180-190°C®分，产疑约l・2g(产率约41%)o操作注意事项实验结果水蒸气蒸懈时，玻璃磨口处涂上凡士林，以防粘住。占占名性状

7、产量收率EU五、思考题1.各步骤屮，用苯萃取的分别是什么物质？2.为什么在碱性条件下进行水蒸气蒸帑?懈出液含有什么成分？3.(X■苯乙胺的合成小加热温度为什么不能超过185°C,冷凝管中可能生成的固体是什么?加入盐酸回流冷时可能会析出什么晶体？4.外消旋的0(■苯乙胺可以如何拆分？实验四黄酮中间体邻轻基苯乙酮的制备—＞实验目的1.学习邻拜基苯乙酮的制备方法。2.巩固萃取、无水操作、减压蒸饰等基本操作。二、实验原理黄酮具有显著的生理活性，具体抗菌和抗炎作用，在卅i物体内具有抗病作用。邻疑基苯乙酮则是黄啊合成

8、过程中的重耍中间体。反应式：0HAc?ONaOHAICI3CH3ch3三、实验步骤1.乙酸苯酚酯的合成在100mL圆底烧瓶中，加入3gM氧化钠、5mL水和4.7g(0.05mol)苯酚，搅拌使溶解。加25g碎冰，搅拌下滴入7mL(0・053mol)醋酸Sf/5ml甲苯溶液，随即有汕状物悬浮于溶液屮。将此乳浊液转入分液漏斗中，依次用5mL、5mL、5mL甲苯提取。合并甲苯萃取液，用10mL3%的氢氧化钠溶液洗涤2次，再用10mL