综合化学实验讲义(2)

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1、综合化学实验讲义西安工程大学环化学院实验一黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析一、黄连中黄连素的提取㈠实验目的1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。2．比较索氏提取器法与回流提取的优异点。㈡实验原理图1-1黄连素的季铵碱式黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等，随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4％～10％。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为

2、提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构如图1-1所示。在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。图1-2回流提取黄连素的装置㈢实验装置回流法提取黄连素采用搅拌回流装置，回流装置如图1-2所示。㈣仪器与试剂试剂：黄连、乙醇、l％醋酸、浓盐酸。器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。㈤实验步骤1．黄连素的提取称取10g中药黄连切碎、磨烂，放入250mL圆底烧瓶中，加入100mL乙醇，装上回流冷凝管

3、，热水浴加热回流0.5h，冷却，静置，抽滤。滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在水泵减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。2．黄连素的纯化加入1％醋酸（约30～40mL）于糖浆状中。加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10mL），放置冷却（最好用冰水冷却），即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出（如晶体不好，可用水重结晶一次），抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干称量。产品待鉴定。㈥注意事项1．黄连素的提取回流要充分。2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。㈦实验结果与讨论纯黄连素为黄色针状晶体，

4、产品用电子天平称量。㈧思考题黄连素为何种生物碱类的化合物？二、黄连素的紫外光谱分析㈠实验目的1．学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围。2．了解紫外可见分光光度计的工作原理，学习仪器的使用方法。㈡实验原理分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σ电子和π电子，未成键的n电子，并主要发生四种方式的电子跃迁：σ→σ*、n→σ*、π→π*、n→π*。不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。所以，紫外及可见吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定，它主要能提供有机物中电子结构方面的信息。在

5、相同的测定条件下，指定波长处的吸光度值与物质的浓度成正比，因此紫外吸收光谱也能用于定量分析。检测和记录紫外及可见吸收光谱的仪器称作紫外可见光谱仪或紫外可见分光光度计（只能检测紫外光区域的仪器称作紫外光谱仪或紫外分光光度计）。一般的紫外可见分光光度计检测范围在190～800nm，由于σ→σ*、n→σ*两种电子跃迁所需的能量较大，只能吸收波长较短（小于200nm）的远紫外光，不能为普通的紫外可见分光光度计所检测，所以紫外光谱有较大的局限性，绝大部分饱和化合物在紫外和可见光区域不产生吸收信号，但具有共轭双键的化合物或芳香族化合物能产生强吸收，是紫外光谱主要研究对象。黄连素的分子结构中含

6、有取代的苯环和异喹琳环，所以能用紫外光谱法测定。㈢仪器与试剂1．岛津UV2450紫外-可见分光光度计或其他型号的紫外光谱仪。2．1cm石英比色皿，不锈钢样品刮刀，镜头纸等。3．样品和试剂：本实验第一部分实验中提取的黄连素样品、去离子水。㈣实验步骤1.开启紫外光谱仪按附录中岛津UV-2450型紫外-可见分光光度计操作规程开启光谱仪。2．设定参数设定波长扫描范围为开始波长600nm，结束波长200nm；扫描速度：中速；测光方式：Abs（即吸光度）等。3．制样及采集样品谱图以水为溶剂测定黄连素：将去离子水注入石英比色皿，用镜头纸轻轻擦干比色皿的外壁，然后将其插入空白对比池架，作基线校正

7、。然后，将另一比色皿也装上水，用样品刮刀蘸取少量黄连素样品加入，搅拌均匀。将其插入样品池架。单击命令条上的“Start”键。测定样品的光谱图。4．谱图处理和打印在所采集的紫外光谱图上标注最大吸收波长并设置打印格式。做法为选择菜单【数据处理】→【峰值检出】（或单击相应的工具按钮），弹出峰值检出对话框，同时显示当前通道的谱图及峰和谷的波长值。可在相应的对话框中设置想要的谱图格式。需要打印时，按对话框中的“打印”即可。㈤谱峰的归属根据紫外光谱的基本原理和黄连素的分子结构，解释黄连素紫外