GBT8705.2-1988 磷铁化学分析方法 气体容量法测定碳量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'7791543-062磷:铁化学分析方法GB8705.2一88气体容量法测定碳量MethodsforchemicalanalysisofferrophosphorusThegasometricmethodforthedeterminationofcarboncontent本标准适用于磷铁中碳量的测定。测定范围:0-400%-1.200%.本标准遵守GB1467-781冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定分1方法提要试样置于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中

2、的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，再换算为碳量。试剂及材料2.1助熔荆:锡粒(0.4^-0.8mm)、铜、铁粉、五氧化二钒等。助熔剂中含碳量不大于0.002%e2.2石棉纤维。2.3碱石灰或氢氧化钠。2.4氧化铝:活性、粒状。2，5二氧化锰:活性、粒状。2.6硫酸(p1.84g/mL)。2.7硫酸(0.1十100):滴加甲基红溶液呈红色2.8铬酸饱和的硫酸溶液:于硫酸(2.6)中加重铬酸钾或铬酸配至饱和，使用其上部澄清溶液2.9氢氧化钾溶液(40%)。2.10氯化钠溶液(26%):以甲基红溶液作指示剂，滴加硫酸(1+1)至酸性。2.11氧气:纯度大于99.

3、5%仪器及设备气体容量法定碳装置如下图。中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施GB8705.2一881一氧气瓶，2-氧气表;3-缓冲服4-微熨转子流量计，5,6-洗气瓶;7,8-干燥塔;，一高温徽烧管;I0-管式嫩烧炉;11-石林纤维;12-除硫管，13-容量定碳仪(包括冷凝管及、量气管叭水准瓶c、吸收器a、小活塞叭三通活塞全、沮度计8)书14-高温控制器落15-磨砂玻碗塞;16-盗舟3.丁.1洗气瓶(6)内装铬酸饱和硫酸溶掖(2.8)3.1.2洗气瓶(6)内装碱石灰或氢氧化钠3.1.3干燥塔(7,8):内装氧化铝(2.4)3.1.4

4、高温燃烧管(，)0XL,..:23-24X600.3.1.5管式燃烧炉(10)可调节电流以保证燃烧试样所需温度3.1.8石棉纤维们l:灼烧至无碳.3.1.7除硫管(12)内装二氧化锰(2.5)3.1.8瓷舟(16)长88mm或97..,应预先于1200℃管式撼烧护中通氧灼烧至无碳，也可于000'C高温炉中灼烧4h以上，冷却后贮于盛有碱石棉(或碱石灰)和无水氮化钙的未涂油脂的干澡器3.1.9量气管(b)内盛抓化钠溶液(2.10)或硫酸溶液(2.7).每一格刻度为。.05mL，它是在'C,10132kPa(760mmHg)标准状况下刻制的3.1.10吸收器(d):内盛氢氧

5、化钾溶液(2.9)31.11小活塞(e):有一方可通大气3.2长钩用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成。3.3水银气压计气压值应按公式〔1)校正=P'(I一0.0001631一0.0026coa2m一0.0000002H)，.··········一(I式中:P一一校正后的气压值，kPa;P,—水银气压计测得的气压值,kP.;t—水银气压计所在处温度，℃;p—水银气压计所在处纬度，“;H—水银气压计所在处海拔高度，mGB8705.2一884试样磷铁试样应全部通过0.088mm筛孔。5分析步骤5.1试样量按表1称取试样和助熔剂。表1助熔剂量〔任选其一)，8碳量氧化铜+%,i4譬a

6、t卜{1氧化，+一铁#S?+Ti厦1k,二fA.锡粒铜或氧化铜五氧化二钒五氧化一钒0RIWAR%叫五氧化二叫五R%-.叫氧化铜}}a粉(ltl)}0.400--1.2001.00000.50.5--1.00.5一1.00.0.5一1.0州石卞不洲5--1.0。0.(卜57-+I牛.。」介5.2空臼试验随同试样做空白试验5.3分析前的准备将炉温升至120。一1350℃，检查管路及活塞是否漏气、装置是否正常，燃烧标准试样，检查仪器及操作。5.4测定将试样(5.1)置于瓷舟(3.1.8)中，按表1覆盖助熔剂，将瓷舟推入高温燃烧管温度最高处，立即塞紧磨砂玻璃塞(15)，将氧气

7、表上的三通活塞(”打开，一边调节氧气流速至120二140ml./min，一边通氧约3min，使高温燃烧管中的温度恒定。按容量定碳仪操作规程，将混合气体导入量气管，定容、吸收后，测量其读数，并确认残留的气体体积没有变化后，启开磨砂玻璃塞，用长钩将瓷舟拉出，检查熔块，确认燃烧完全后，将残留气体放空。6计算按公式(2)计算碳的百分含量:(V,A一V,A)一VAc(%)二XfX100，‘·⋯‘·········⋯⋯(2仍式中:A温度16℃，气压101.32kPa，用酸性作封闭液时，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量A值为。0005000g;用氯化钠酸性溶液作封