《GB6730.50-1986-铁矿石化学分析方法气体容量法测定总碳量》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06气体容量法测定总碳量GB6730.50一8MethodsforchemicalanalysisofironoresThegasvolumetricmethodforthedeterminationoftotalcarboncontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中总碳量的测定。测定范围:0.10一10.001'00本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及‘般规定》。1方法提要将试样置于高温炉(1200一1300"C)中加热

2、并通入氧气，使试样燃烧，碳完全转化成二氧化碳，收集IEe合气体于星气管[I定容。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后休积之差即为二氧化碳的休积，01此计算碳的含量。2试剂2.1无水氧化钙。2.2烧碱石棉(或碱石灰)。2.3助熔剂:锡、铜、氧化铜等。含碳量不得超过0.005吓，否则应准确加人，并从分析结果中减去空白2.4脱硫剂:活性二_氧化锰或钒酸银。钒酸银的制法:取11.7咖酸钱，溶于400ml热水中，另取17g硝酸银，溶于200m1水中，将上述两种溶液相混合，生成的黄色沉淀用瓷漏斗或滤纸抽滤，以水洗净，于1100C烘干后使用。

3、硫酸(P1.848/m1)。:一:水准瓶所盛溶液:硫酸溶液(1十1000)加数滴甲基橙(0.1%)混匀。也可用氯化钠(26%)酸性溶液，配制方法如下:取269氯化钠溶解于74m1水中，并加甲基橙指刁济d(0.1%)数滴，滴加硫酸至红色。高锰酸钾一氢氧化钾洗液:取309氢氧化钾溶于70m1饱和的高锰酸钾溶液中。:一;氢氧化钾吸收液(40%):取409氢氧化钾溶于水中，稀释至loom].仪器燃烧与测定装置示意图国家标准局198‘一08-19发布1987一08-01实施GB6750.50一I;a.l氧气钢瓶。b.2减压阀门(氧气开关)、流量表。

4、c.3缓冲阀或安全瓶。d.4洗气瓶:内盛高锰酸钾一氢氧化钾洗液(2.7)o装人9占瓶高约分之，。e.5洗气瓶:内盛浓硫酸(2.5)、装人41,同上。f.6干燥塔:1盛烧碱石棉(或碱石灰(2.2)。下盛无水氯化钙(2.1)，中间隔玻璃棉，}CL;;1及顶端也铺以玻璃棉，塔顶出口与玻璃磨口塞相接，塔底进曰与洗气瓶(5)的出曰扣连按9.7供氧活塞。h.8玻璃磨口塞:用塑料管连接在燃烧',rti卜。i.9符式炉:为平卧式，高温区要超过150mm(高温加热设务也可用高频加热装甘)1.10可控硅控制器(或调压器):用以调节答式炉的温度。k.11球形管

5、(或V形管):内装玻璃棉(或脱脂棉)，用以阻留气流所带出的固体物。上.12除硫管:直径为10一15mm，长为l00mm的玻璃带，内装4爵优状_认化锰(或粉状训酸银，两端塞有脱脂棉。除硫剂失效时应重新更换。如分析含硫量高的试样(0.2%以队)，应增力;}除硫州山或再增加一个除硫管。注:更换水准瓶所盛溶液、球形r:中玻璃棉、除硫剂等，均应做儿次高碳试样，使}氧化碳饱和后，寿能边·N价m.13容量定碳仪及零件。冷凝管(a):用以冷却燃烧管中所流出的7Ee合气休。量气管(6):用以量混合气体的体积，形状如图所小，敲气若具有夹层，尖层间充满以水(使

6、41气节中气体的温度少受外界的影响)，量气骨的上部箭0处置有空心浮J几，当址气若ii液体充俩罕}部带口时，该浮子即上升，将管Ll堵塞，管的膨大部分插有温度计，用以测M,气体的温度.1;i气粉的I-部为细长形刻度玻璃管(或附有活动刻度标尺)，用以量气体的休积。水准瓶(C):内盛含有甲基橙的酸性水(2.6)，用橡皮管与量气管相连接，用以将解合’、体t1u气F1压人吸收器中。吸收器(d):内盛氢氧化钾溶液(2.8)。小活塞(e):可以接通冷凝管(0)和量气管(的亦可分别使(0)或〔扔通大‘场三通活塞(f):使量气管分别与冷凝管(。)或吸收器(d

7、)相通。9?定碳仪应装置在室温较正常的地方(Yll离高温炉约300一500..)，避免阳x直接m射。4LL气"[,}}1))}'.}1!}持洁洁，有水滴附着W.气管内kv时，须用F}铬ft钾洗液洗涤。0.14燃烧管:长600-m，内径为20mm的瓷管，使用时将燃烧管全部灼烧一次，此外尚应检s1-是否严密不漏l.o燃烧管两端露出炉外部分长度不少T175-m,粗u一端连接玻璃磨「}塞塞冲，钧形〔]一端用橡皮邻连接于球形筒11.GB6730.50一860.15瓷舟:用无釉瓷质制成，长为88mrn，使片]前须在1200(通氧灼烧2一4vein，也

8、。i在1000(_一高温炉中灼烧1hEl匕灼烧后备用的瓷舟应放r于装有烧碱石棉〔或碱4灰)及A_水氯化IV'li的I-M?中，注意卜燥器边沿不可涂凡士林或其他类似的物质。p.16推人或拉出瓷舟