GBT8704.6-1994 钒铁化学分析方法 硫酸脱水重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标淮钒铁化学分析方法GB/T8704，6一94硫酸脱水重量法测定硅量Methodsforchemicalanalysis.offerrovanadiumThesulphuricaciddehydration-gravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1主题内容与适用范围本标准规定了硫酸脱水重量法测定硅量。本标准适用于钒铁中硅量的测定。测定范围:c3.50%2方法提要试样用硝酸、盐酸溶解，以硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水为不溶性二氧化硅。以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀

2、，将沉淀于1100C灼烧至恒量，加入氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量3试剂3门盐酸(p1.19g/ml)3-2盐酸(1+4)3.3盐酸(1+10)3.4硝酸(1+1)03-5氢氟酸(p1.15g/ml)3-6硫酸(1+1)03.7硫氰酸按溶液(50g/L)3-8硝酸银溶液(10g/1)4试样试样应通过。.177mm筛孔5分析步骤51试料量称取1.0000g试样(含硅量小于1.。%时称取2.0000g试样)。刘宁白试验随同试样做空白试验5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于300mL

3、烧杯中，加入30mL硝酸(3.4),10ml盐酸(3.1)，盖上表皿，低温加国家技术监督局1994一09一06批准1995一06一01实施.www.bzxzk.com.CB/T8704.6一94热分解后，加入25ml硫酸(3.的，继续加热至冒硫酸浓烟约5^10min，取下，冷却。5.3.2加入50ml-盐酸(3-2)，低温加热溶解可溶性盐类，趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸土.用温热盐酸(3-3)洗净烧杯内壁及擦棒，洗涤沉淀至无铁离子「用硫氰酸钱溶液(3.7)检查」，然后用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液(3-8

4、)检查〕。将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热至冒硫酸烟5^-10min，取下，冷却，以下按5.3.2条进行操作513将两次所得沉淀连同滤纸(5.3.2)移人铂钳祸中，干燥后缓慢加热至滤纸碳化后，小心灰化，在1100℃高温炉中灼烧(约30min)。取出稍冷，置于卜燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m,).5.3.4向铂增A中滴加2^-3滴硫酸(3-6)，使之润湿，加入5mL氢氟酸(3-5)，加热蒸发至冒尽硫酸白烟，在1100℃高温炉中灼烧(约15min)。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(M,)。6分析

5、结果的计算按下式计算硅的百分含量:5i(%)_C(m三-m,,三-(my-m,))X0.4674X100式中:、」—氢氟酸处理前铂柑祸和沉淀的质量，9;。:—氢氟酸处理后铂增祸和沉淀的质量，9;，，—氢氟酸处理前随同试样的空白和:*涡的质量，9;ma-氢氟酸处理后随同试样的空白和铂增竭的质量，9;，—试料的质量,8:0.4674—二氧化硅的换算因数。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于「表所列的允许差。硅量允许差毛1.000.0s00-2.000.0700-2.50U.10.www.bzxzk.com.GB/T8704.6一94附加

6、说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由峨媚铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人雷水清、陈果才、刘孝珍、朱茂新。.www.bzxzk.com.