GBT8648.6-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.25巧43.062钻化学分析方法GB8648.6一88火焰原子吸收分光光度法测定镁量Cobalt-Determinationofmagnesiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometriemethod本标准适用于钻中镁含量的测定。测定范围:0.0005%0.0020%e本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3nm处，测量镁的吸光度。在标准溶液中应含有

2、与试样溶液相同浓度的钻基体。2试剂制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。2.1金属钻(含镁<0.0001%).2.2硝酸(1-1-1)，优级纯。2.3硝酸(1-19)，优级纯往全部实验过程应该用同一批硝酸.2.4镁标准贮存溶液:称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250ml,烧杯中，小心加入20mL硝酸(2.2)，盖上表皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含100ug镁2.5镁标准溶液:移取25.00ml,镁标准贮存溶液(2.4),置于500mL容

3、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5us镁。3仪器原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30e工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和。.50jo稳定性变异系数的计算见附录A(补充件)。仪器工作条件见附录B(参考件)。中国有色金属工业总公司

4、1988一01一11批准1989一01-01实施GB8648.6一884分析步骤4.1试样量移取1.000g试样4.2空白试验以标准溶液(4.4.2)的零浓度溶液做为试样空白。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。4.3.2加足够的水搜盖试样，分次加人佣mL硝酸(2.2),盖上表皿，榕解试样加热至试样完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀4.3.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3nm处，与标准溶液系列同时

5、，以硝酸(2.3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度4.4工作曲线的绘制4.4.1分别称取六份金属钻(2.1)1.000g,置于250mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移人100mL容量瓶中4.4.2用滴定管分别加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镁标准溶液(2.5)干容量瓶(4.4.1)中，用水稀释至刻度混匀。4.4.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液(4.4.2)的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镁的百分含量:C，v

6、又10-0Mg(%)=x100钾.式中:c-一一自工作曲线上查得的镁浓度，pg/ML;v一试液的总体积，mL;仍-一试样量，96允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%允许差0.00050-.0.000800.00015>0.0008-0.00200.0003G日8648.6一88附录A翻定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下H=l00/又(c一c)0··⋯〔AI、双一1}](0一。)’、。一100(A2)”一1式中:S一一最高浓度标准溶液吸光度的变异系数;S=-一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶

7、液吸光度平均值的变异系数C—最高浓度标准溶液的吸光度;c最高浓度标准溶液吸光度的平均值;O零浓度溶液的吸光度;0-一零浓度溶液吸光度的平均值;”-一测量次数。GB8648.6一88附录B仪器工作条件(参考件)使用GFU-202型原子吸收分光光度计测量镁的参考工作条件如下表:单色器通带燃烧器高度空气流量‘乙炔流量ignmi}l臀刀r口mm285.2咭0.476侣7附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院和金川有色金属公司负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标准主要起草人王云明。本标准等效采用苏联标准1'OCT741.15-80《钻

8、分析方法一钻中镁的测定》