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《GBT8648.12-1988 钴化学分析方法 电热原子吸收分光光度法测定砷、锑、铋、锡、铅.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法UDC;{;，1;:电热原子吸收分光光度法GB8648.12-测定砷、锑、秘、锡、铅量Cobalt--Determinationofarsenic-antimony.Lismuth.tinandleadcon.ents--Elect-otherrnalatomicabsorptionspectrophotometr-cmethod本标准适用于钻中砷、锑、镑、锡和铅含量的测定。测定范围:0.0002男一。.()015,!本标准遵守GB1967-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样用硝酸分解。
2、将一定体积的溶液引入电热原子化器中，to原子吸收分光光度计.在各元素的特定波长处，分别测量各元素的吸光度在标准溶液中含有与试液相同浓度的钻基体2试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。实验所用器皿均用硝酸(2.3)充分浸泡后用水彻底清洗2.1硝酸(p1.42g/mL)，高纯2.2硝酸(1+1)2.3硝酸(1+19)。2.4高纯金属钻(含铁<。.0005%，含砷、锑、秘、锡、铅分别<0.000]%)。2.5铅标准贮存溶液:称取0.2000g金属铅(>99.95j)置于}50rot,烧杯中，加入20.L硝酸(2.2),盖上表皿，丁电热板上低温加热至完全溶解
3、，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温.移入盛有20mL硝酸(2.2)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含1mg铅2.6秘标准贮存溶液:称取。.2000g金属秘(>99.95%)置于150ml,烧杯中，加入20mL硝酸(2.2),盖上表皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有20mL硝酸(2.2)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含Img秘2.7砷标准贮存溶液:称取0.2000g金属砷(>99.95%)置于150ml,烧杯中，加入2,0mL硝酸(2.2),盖上表皿，于电
4、热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温.移八盛有20mL硝酸(2.2)的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg砷月如金属砷表而被氧化，可用4%氢氧化钠溶液浸泡至出现金属光泽后取出，用蒸馏水清洗后再用尤水乙醉去除水分，用滤纸吸干后称贡2.8锑标准贮存溶液:准确称取。.2740g酒石酸锑钾于150mL烧杯中，加50mL水溶解，移入100mL容量瓶，{，，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑汁:4y溶液久毅会形成霉菌，应新鲜配制。较稀的酸性溶液是稳定的。29锡标准贮存溶液:称取。.1000g金属锡(>9
5、9.95%)置于1(10mL塑料烧杯中，加入1a:l水:mL硝酸(2.1),1mL氢氟酸(p1.13gJmL),溶解后移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混中国有色金属工业总公司1988一01-11批准1989一01一01实施GB8648.12一88匀。此溶液1mL含1mg锡2门0铅、秘、砷、锑、锡混合标准溶液2.10.1分别移取10.00mL标准贮存溶液(2.5,2.6,2.7,2.8,2.9)于盛有100.L硝酸(2.2)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、镑、砷、锑、锡各{0ug2.10.2移取10.00mL
6、混合标准溶液(2.10.1)于盛有10mL硝酸(2.2)的100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、秘、砷、锑、锡各1ug.(用时现配)。2.11钻溶液(40mg/-L)称取10.00g高纯金属钻(2.4),置于500mL烧杯中，加适贷水.分次加入140mL硝酸(3.2)，放置，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。微沸驱除氮的氧化物，冷却，用预先以硝酸(2,2)洗过的致密滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤滤纸。以水稀释至刻度.混匀。此溶液约含5%的硝酸3仪器原子吸收分光光度计，配有电热原子化器，附砷、锑、秘、锡、铅空心阴极灯或无极
7、放电灯仪器应配备有背景校正装置4分析步骇今1试样量称取。.5000g试样车2空白试验用同批硝酸溶解高纯金属钻和试样。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试样空白。4.3试样溶解将试样(4.1)置于100mL烧杯中，加入12mL硝酸(2.2)，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀车4工作曲线标准溶液的配制用滴定管向6个50mL容量瓶中各加入12.50mL钻溶液(2.11)，分别加入0,1.00,1.50,3.00,4.50,6.00,7.50mL混合标准溶液(2.10.2)。用硝酸(2.3)稀释至刻度，混匀。4.
8、5最佳参数的选择根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量(5^-30pL)选择
