用油中酸价测量不确定度的评定与表示

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1、检测项目：食用油中酸价测量不确定度的评定与表示检测依据：GB/T5009.37.4.1-2003;JJF1059-1999检测环境：温度°C相对湿度：%RH仪器编号：LJ002检测仪器:AE200电子天平5.00mL滴定管1测定原理及数学模型1.1测定方法精确称取3g〜5g样品置于锥形瓶中，加入50mL乙瞇■乙醇中性混合液，振摇促使其溶解，以1%酚駄为指示剂，用0.05mol/LKOH标准溶液滴定至微红色，月.于0.5min内不褪色为终点。1・2数学模型：xJxCx56.ll叫式屮：X—酸价(以

2、KOH计)，mg/g；V—样詁消耗KOH标准溶液的体积，mL；C—KOH标准溶液的浓度，mol/L；他一样品质量，go56.11—与ImLKOH标准溶液(1.0mol/L)相当的KOH的毫克数；不确定度Ux來源：1：测量重复性引起的不确定度血；2：V引入的不确定度分量盹；3：KOH标准溶液引入的不确定度比3；4：电了犬平称量引入的不确定度姐。2计算各不确定度2.1测量重复性引入的标准不确定度班C对同一样品进行10次平行测定，结果如门重复测定样品中引入的标准不确定度为:=0.00095mg/g序号

3、M(g)V(mL)C(mg/L)标准偏差s13.00000.500.4720.00323.00010.500.47233.00000.500.47243.00000.500.47253.00000.500.47263.00000.500.47273.00000.500.48283.00020.510.47293.00000.500.472103.00000.500.472平均值3.0000——0.473则相对标准不确定度为：丛£1=°・°°°95=2.01x107c0.4732.2.1滴定管体积

4、的不确定度"根据检定证书中标明的5mL滴定管允许误差为±0.010Ml,取均匀分布，包含因子k=V3,则标准不确定度为：比§=竽^=0.005伽L2.2.2滴定管和溶液的温度与校正吋温度不同引起的体积不确定度,设溶液温度为(20±2)°C,水体积膨胀系数为2x10-4/0则95%置信概率时体积变化的区间为5x2x2.lxlO^O.0021mL,按正态分布传换为标准偏差为空竺=0.0011加L1.96将上述不确定度分量合成得：U(、，尸V0.00582+0.00112=0.0059加厶2.3.KO

5、H标准溶液引入的不确定度th其小C的浓度是通过邻苯二甲酸氢钾作为基准物质测得：C=甲xioooKx0.2042式中:"—基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V]_标定吋消耗KOH标准溶液的体积，mL；0.204—与1.OmLKOH(1.Omol/L)相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；Uc來源：1：测量重复性引起的不确定度UcKA类)，2稀释标准溶液引入的不确定度况3),3•电子天平称量引入的不确定度umi(B类),4V引入的不确定度分量*2(B类)。2.3.1重复标定KOH标准溶液浓度引入的标准不确

6、定度臥c)对KOH标准溶液标定8次，结果列于表2。序号M(g)V(mL)c(mol/L)标准偏差10.500324.280.100991.6x10s20.508624.670.1010430.502724.390.1010240.507524.620.1010350.501024.310.1010160.507824.640.1010170.507924.550.1010080.506224.560.10102平均值0.5053—0.1010注：V0=0.02mLo则"(C)可忽略不计2.3.2

7、稀释标准溶液引入的不确定度m3)用25.0mL移液管吸取25.0mLKOH标准溶液(c=0.1010mol/L)至50.0mL容量瓶。2.3.2.1根据检定证书屮标明的25mL移液管允许误差为0.040mL,取均匀分布，包含因子k二羽,则标准不确定度为：血25=0.040=Q.023mL2.3.2.2根据检定证卩屮标明的50mL容量瓶允许误差为0.05mL,取均匀分布，包含因子k二羽,则标准不确定度为:Wv500.0500.029mL以上二项合成得：U（v）=Vo.O232+O.O292=0.0

8、37m£2・3・3电子天平称量引入的不确定度％i（B类）⑴由天平检定证书可知，其不确定度为0.2mg,即Mmi=0.2mg⑵称量过程屮的不准确性引起的不确定度：一般认为称量吋准确至±0.2mg即达到要求。取均匀分布计算，其标准不确定度为:0.2"m2-=0」I5mg；则天平引入的不确定度为：Ug尸V0.22+0.1152=0.23mg,贝U如二上空-=0.0()()45g0•2.3.4V引入的不确定度分量ii根据检定证书小标明的25mL滴定管允许误差为±0.040mL,取均匀分布，包含因子k二能