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1、实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定仪器与试剂:仪器:分析天平、台秤、滴定管(50mL)、玻棒、量筒、试剂瓶(1OOOmL)、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶试剂:固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚瞅指示剂原理与方法:NaOH易吸收空气中CO?而生成NazCOs,反应式为:2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解,因此将NaOH制成饱和溶液,其含量约52%(w/w),相对密度为1.56。待NazCOs沉待淀后,量取一定量的上清液,稀释至一定体积,即可。用来配制NaOH的纯化水,应加热煮沸放冷,除去水中CO2o
2、标定NaOH的基准物质有草酸(H2C2O4・2出0)、苯甲酸(C7H6O2)>邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液,标定反应如下:C6H4C00HC00K+NaOHC6H4C00NaC00K+H20计量点时,生成的弱酸强碱盐水解,溶液为碱性,采用酚駄作指示剂。按下式计算NaOH滴定液的浓度:cNaOH=mKHC8H4(>i/VNaOnMKHC8H4O4实验内容:1、NaOH溶液的配制:(1)NaOH饱和溶液的配制:用台称称取120gNaOH固体,倒入装有100mL纯水的烧杯屮,搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶屮
3、,静置数口,澄清后备用。(2)NaOH滴定溶液的配制(O.lmol/L):取澄清的饱和NaOH溶液2.8mL,置于1000mL试剂瓶中,加新煮沸的冷纯化水500mL,摇匀密塞,贴上标签,备用。2、NaOH溶液的标定用递减法精密称取在105〜iio°c干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份,每份约0.5g,分别置于250mL锥形瓶屮,各加纯化水50mL,使之完全溶解。加酚駄指示剂2滴,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色,且30秒不褪色,即可。平行测定三次,根据消耗NaOH溶液的体积,计算滴处液NaOH的浓度和相对平均偏并。五、数据记录与处理1・记录递
4、减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。2.记录消耗NaOH滴定液的体积。3.计算的NaOH浓度及所标定浓度的相对平均偏差。号项目123称量瓶+KHC8H4O4质量/g(倾倒前)称量瓶+KHC8H4O4质量/g(倾倒后)KHC8H4O4质量/gVNaOIl/mLCnaOH/(mol/L)CNaon/(rnol/L)平均值RD(相对偏差)RAD(和对平均偏茅)【注意事项】1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量,不能在称量纸上称量,因为氢氧化钠极易吸潮。因而称量速度尽量快2、滴定前,应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡,如有气泡应排除。否则影响其读数,会
5、给测定带来谋差。3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号,以免混淆。防止过失误差。误差分析等盐酸标准溶液的配制与标定二、实验原理市售盐酸为无色透明的HC1水溶液,HC1含量为36%〜38%(W/W),相对密度约为1.18o由于浓盐酸易挥发出HC1气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红■漠甲酚绿混合指示剂指示终点,无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯,价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小,具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270°C〜300°C高温炉屮灼烧至
6、恒重,然后置于干燥器中冷却后备用。计量点时溶液的pH为3.89,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的HC1体积,可以计算出HC1的准确浓度。用Na2CO3标定时反应为:2HC1+Na2CO3—2NaCl+H2O+CO2$反应本身由于产牛H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点Z前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走C02,冷却后再滴定。三、实验用品分析天平(感量0.01mg/分度),量筒,称量瓶,25mL酸式滴定管,250m
7、L锥形瓶。工作基准试剂无水Na2CO3:先置于270°C〜300°C高温炉中灼烧至恒重后,保存于干燥器中。浓HC1(浓或O.lmol/L),漠甲酚绿C3.8-5.4)一甲基红(4.4・6.2)指示液(变色点pH=5.1):溶液I:称取0.1g漠甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL;溶液II;称取0.2g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL;取30mL溶液I,10mL溶液II,混匀。四、实验步骤(1)O.lmol.L-l盐酸溶液的配制:用小量筒取浓盐酸3.6ml,加水稀释至400ml混匀即得.(2)盐酸标准
8、滴泄溶液的标泄取在270〜300°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12〜0.14g,精密称定