常用标液的配置与标定.docx

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1、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）C（Na2S2O3）=0.1 mol/L1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。 2..标定：准确称取0.18±0.01g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用150ml水稀释。用硫代硫酸

2、钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加2ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。 3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： M    C（Na2S2O3）=  ---------------------------           （V1- V0）×0.04903 式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，m

3、ol/L； M——重铬酸钾的质量，g； V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；       V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； 0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）标定原理上述反应分两步进行：第一步反应： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。第二步反应：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。两步反应所需要的条件如下：第一，反应进行要加入过量的

4、KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2的挥发，此时生成I3-络离子，由于I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。第二，第一步反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释。由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3与I2的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于Cr2O72-还原产物是

5、Cr3+显墨绿色，妨碍终点的观察，稀释后使溶液中Cr3+浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果；但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72-与I-的反应不完全，也可能是由于放置时间不够或溶液稀释过早，遇此情况应另取一份重新标定。发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶。析出I2后不能让溶液放置过久。滴定速度宜适当地快些。淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，

6、使滴定结果产生误差。所用KI溶液中不应含有KIO3或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。     需要说明的是，进行空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大：4I- +4H++4O2=2I2 +2H2O2S2O32- +O2=2SO42-+2S↓因此每次标定时均应使

7、用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定[CEDTA=0.02mol/L]一、配制：称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。二、标定：（一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：0.5%铬黑T指示剂）标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（0.3~0.4g）于100mL烧杯中↓←少量水湿润，盖上表面皿滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解↓转移入250毫升容量瓶中，加水至

8、刻度，混匀↓准确移取25.00毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶↓←加甲基红指示剂一滴滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8）↓←加蒸溜水25mL加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10）↓←加5滴铬黑T指示液（0.5%）用EDTA溶液滴定至溶液