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1、表征测试方法汇总1、HDPE/高岭土复合材料的制备与性能1.1实验原料与处理HDPE:独子山石油化工总厂生产，牌号HD5410AA;偶联剂KH-570:武大化工厂生产;高分子偶联剂MCA:自制，含端竣基,分子量5000。将高岭土于120°C下烘24h,除去水分。把称量好的偶联剂用适量的溶剂溶解，然后滴加入高速搅拌的填料中，待滴加完毕后继续搅拌10min,使偶联剂与填料充分混合均匀。将混合均匀的填料放入烘箱中烘干除去溶剂，即完成了填料的表面的处理。1.2试样制备与性能测试将高岭土与HDPE用双螺杆挤出机混炼造粒，设置温度为190、200、220、220、220、210°C,螺杆转速为150r
2、/mino经烘干后在注射机上于220°CF注射得各种标准试样。疏水性实验是将定量的偶联剂处理前后的高岭土粉末倒入盛有水的试管中，放置24h,取出浮在水面上的粉末，干燥后称量，计算浮在水面上的粉末所占的比例。2、改性纳米CaCO3/HDPE复合材料性能的研究1.1原材料HDPE:5000S外购;纳米CaCO3:粒径50〜150nm,外购;高分子偶联剂:口制，分子端基为竣基,数均分子量为5000o1.2实验方法纳米CaCO3使用前须干燥2h,除去水分。把称量好的偶联剂滴加入高速搅拌的填料中，待滴加完毕后继续搅拌10min,使偶联剂与填料充分混合均匀,即完成了填料的表面处理。将处理后的纳米CaC
3、O3与HDPE在单螺杆挤出机上挤出造粒，然后在注射机上注射得试样。在万能材料试验机上按照GB1040-79测试试样拉伸强度,在冲击试验机上按照GB1843-80测试试样的冲击强度。用制得的粒料在流变仪上测试其流变性能。3、用含氢硅油机械化学法改性SiO2粉体1.1试样制备将8颗直径10mm与20颗直径6mm的玛瑙球装入玛瑙罐中，按不同的比例加入SiO2粉体和含氢硅油(氢含量1.6%)混合物，用QM-1SP04型行星式球磨机改性SiO2粉体，研磨时间5h。用TGL-16C型台式离心机，在丙酮(分析纯)中离心洗涤3次去除未负载于SiO2颗粒表面的硅油，在烘箱中干燥去除丙酮至恒重，得到表面改性的
4、SiO2c将改性的SiO2用SL252型手动压片机以10MPa压力压制1min,得到薄片，测试水在其表面的接触角。1.2试验方法用SL200B型接触角测量仪测试改性后SiO2的水接触角,用日立270-50型红外光谱仪(1R)、JeolJEM-200CX型透射电镜(TEM)、Netzsch・ta4型DTA热分析仪(TG)对改性SiO2进行分析。4、高分散性纳米碳酸钙的制备及表面改性研究115测试与表征参照HG/T2567—94中的方法测定活化度和吸油值，通过TEM(日立H800型透射电镜)观察碳酸钙粒子的微观形状和粒径，利用BET法(ASAP2010型物理吸附分析仪)测定样品的比表面积，用激
5、光粒度分析仪(Mastersizer2000型)进行粒度分布测试，采用DTATG（ZRYIP型热分析仪）考察样品在加热过程中的失重、热分解温度等情况。5、纳米碳酸钙的表面改性及其界面行为1.4纳米CaC03的改性效果评价方法1.4.1表观黏度和Zeta电位将改性好的纳米CaCO3悬浮液经超声分散后，用AR550型流变仪测定低剪切速率下的表观黏度，用Zeta微电泳仪测定Zeta电位，用HACH2100N型浊度仪测定浊度。1.4.2沉降体积准确称取改性纳米CaC033.OOg于具塞量筒中，加入蒸憎水30mL,摇匀，再超声清洗30min;然后记录一定时间内沉积物所占体积（mL），以每克沉降物所占
6、体积表示纳米CaCO3的沉降体积（g/mL）o1.4.3TEM分析将样品置于蒸憾水中，超声清洗20min,用滴管滴在铜网上，再用H2550透射电子显微镜对其进行透射扫描分析。1.4.4粒度分析将改性前和改性后的纳米CaCO3分别置于蒸馆水中，加入适当分散剂，配成120mL一定固含量的分散液。用美国MatecAppliedScience公司生产的APS2100型声波粒度仪进行粒度测定。6、纳米碳酸钙的表面改性及其对PVC的增韧改性2.2TEM分析以环己酮为溶剂,改性前后纳米碳酸钙的透射电镜照片见图1。从图1可以看出,改性前，纳米碳酸钙由于粒子小、表面能高，在坏己酮中绝大多数以团聚体的形式存在
7、，说明其在非极性有机溶剂中的分散性不好;改性后的纳米碳酸钙在环己酮中的分散性大为改观，基本上以单个粒子的形式存在，每个粒子的轮廓比较清楚，达到了纳米级的分散。2.3红外光谱分析将改性后的粉体用丙酮抽提8h后，用KBr压片制得的样品进行红外光谱分析（图略），经过钛酸酯偶联剂处理过的碳酸钙，一OH峰明显减少，在1450〜1550cm-1出现了一COO—Ti的伸缩振动峰,说明钛酸酯以化学键形式与碳酸钙结合。碳酸钙颗粒吸附空气中
