材料的测试、表征方法和技巧.ppt

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1、材料的测试表征表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。表征的内容包括材料的组成、结构和性质组成：构成材料的化学元素及其相关关系结构：材料的几何学、相组成和相形态性质：指材料的力学、热学、磁学、化学性质表征手段1.形貌电子显微镜（TEM、SEM）,普通的是电子枪发射光电子，还有场发射的，分辨率和适应性更好；2.结构一般是需要光电电子显微镜，扫描电子显微镜不行3.晶形单晶衍射仪，XRD，判断纳米粒子的晶形及结晶度4.组成一般是红外，结合四大谱图，判断核壳组成5.性能光-紫外，荧

2、光；电--原子力显微镜（AFM），拉曼；磁--原子力显微镜或者专用的仪器红外吸收光谱(InfraredSpectrometry)概述定义红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外照射时，分子吸收其中的一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T％对波数或波长的曲线，即为红外光谱。红外光谱图表示方法方法一：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m）和波数1/λ，单位：cm-1。可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。纵

3、坐标是：吸光度A应用：有机化合物的结构解析定性：基团的特征吸收频率；定量：特征峰的强度方法二：纵坐标是百分透过率T%。百分透过率的定义是辅射光透过样品物质的百分率，即T%=I/I0×100%，I是透过强度，Io为入射强度。横坐标：上方的横坐标是波长λ，单位μm下方的横坐标是波数，单位是cm-1波数即波长的倒数，表示单位(cm)长度光中所含光波的数目。红外光谱的特点1、红外吸收只有振-转跃迁，能量低2、应用范围广：除单原子分子及单核分子等对称分子外，几乎所有的有机物均有红外吸收3、通过红外光谱的波数为止、波峰数目及强度确定分

4、子基团、分子结构4、还可以进行定量分析5、固液气态样品均可测试，而且用量少、不破坏样品6、分析速度快、灵敏度高7、与色谱等联用具有强大的定性功能红外光谱产生的条件(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量(2)辐射与物质间有相互偶合作用对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如：N2、O2、Cl2等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。峰位、峰数与峰强峰位化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区(短波长区);反之,出现在低波数区(高波长区）峰数峰数与分子自由度有关。无瞬

5、间偶基距变化时，无红外吸收峰强瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越大（极性越大），吸收峰越强由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰，基频峰由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰，倍频峰有机化合物基团的特征吸收化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收带，其位置大致固定受化学结构和外部条件的影响，吸收带会发生位移，但综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰的存在，可以从谱带信息中反映出各种基团的存在与否常见基团的红外吸收带官能团区(3700~1333cm-1)指

6、纹区(1333~650cm-1)500100015002000250030003500C-H，N-H，O-HN-HCNC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H（氢键）C=OC-C，C-N，C-O=C-HC-HCCC=C红外光谱图的影响因素某一基团的特征吸收频率，同时还要受到分子结构和外界条件的影响同一种基团，由于其周围的化学环境不同，其特征吸收频率会有所位移，不是在同一个位置出峰基团的吸收不是固定在某一个频率上，而是在一个范围内波动拉曼（Raman）光谱拉曼光谱的优点和特点对样品无接触，无损伤样品无需制备

7、快速分析，鉴别各种材料的特性与结构拉曼所须样品量少，且适用样品微区（1微米以下光斑）高空间分辨率(对包裹体,金刚石压砧中的样品等尤其有用)共聚焦方式，适于表面或层面分析，高信噪比能适合黑色和含水样品高、低温及高压条件下测量光谱成像快速、简便，分辨率高仪器稳固，体积适中，维护成本低，使用简单红外光谱拉曼光谱光谱范围400-4000cm-1光谱范围40-4000cm-1分子振动谱分子振动谱吸收，直接过程，发展较早散射，间接过程，自激光后发展平衡位置附近偶极矩变化不为零平衡位置附近极化率变化不为零与拉曼光谱互补与红外光谱互补实验

8、仪器是以干涉仪为色散元件实验仪器以光栅为色散元件测试在中远红外进行，不收荧光干扰测试在可见波段进行，有时受样品荧光干扰，可采用近红外激发低波数（远红外）困难低波数没有问题微区测试较难，光斑尺寸约10微米，空间分辨率差共焦显微微趣测试，光斑尺寸可小到1微米，空间分辨率好红外探测器须噪声高，液氮冷却且灵敏度