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1、六甲基环三硅氮烷合成工艺的改进_佟秀君第7期化 学 世 界 ?423?六甲基环三硅氮烷合成工艺的改进佟秀君, 滕雅娣, 曲晓晔, 李旭日, 王思林11221(1.沈阳化工学院应用化学学院;2.沈阳化工学院材料工程学院,辽宁沈阳110142)摘 要:以二甲基二氯硅烷、氨气为原料,研究了六甲基环三硅氮烷的合成工艺。考察了影响反应的因素,实验结果发现:以甲苯为溶剂,二甲基二氯硅烷的摩尔浓度为1.03molΠL,反应温度为0～3°C,后处理用氨水溶解副产物氯化铵,产品收率可达70.8%,并经IR表征结构。关键词:
2、二甲基二氯硅烷;硅氮烷;合成中图分类号:O627.41文献标识码:A文章编号:036726358(2006)072423203ImprovementonTONGX,a2diQUXiao2ye, LIXu2ri, WANGSi2linofChemistry,ShenyangInstituteofChemicalTechnology;2.Engineering,ShenyangInstituteofChemicalTechnology,LiaoningShenyang110142,China)221Abstract:
3、Hexamethylcyclotrisilazanewaspreparedfromdimethyldichlorosilaneandammonia.TheproductwascharacterizedbyIR.Thefactorsaffectingtheyieldwereinvestigated.Theresultsshowedthatwhentoluenewasusedasthesolvent,theconcentrationofdimethyldichlorosilanewas1.03molΠL,therea
4、ctiontemperaturewas0～3°C,andaqueousammoniawasusedtodissolveammoniumchlorideintheproduct,theyieldwasabove70.8%,ThemolecularstructureofthetitlecompoundwasconfirmedbyIR.Keywords:dimethyldichlorosilane;silazane;synthesis 自有机硅高分子问世以来,由于其有耐高低温、耐紫外、耐辐照、良好的耐候性及电绝缘性、
5、防潮等特点,逐渐成为一类不可替代的新型材料[1]烷在有机合成方面是提供N原子的一个方便试剂,有许多含氮化合物用其他试剂是难以合成的,但借用硅氮烷就可以成功获得所要的含氮化合物[4],广泛应[2]。六用于航空、航天、电子、电器、纺织、建筑等领域。甲基环三硅氮烷是常见的硅氮烷之一,它是合成高分子的良好单体,在羟基存在下,易开环与多种单体进行共聚,在合成橡胶、工程塑料工业中有广泛应用[5]硅氮烷作为有机硅的一个重要的组成部分,近年来逐渐被人们所重视。因为它们无论在理论方面或是在实用方面都发展得很快,而且用途广泛。在硅橡
6、胶加工工业中,硅氮烷类是很好的助剂,它们不但能充当结构化控制剂,而且对硫化胶耐热性和机械强度都有所提高。在陶瓷工业方面,硅氮烷高温裂解法制备的氮化硅可作为硅氮陶瓷前驱体。硅氮陶瓷由于具有良好的高温力学性能、热稳定性、绝缘等特性以及与金属的良好化学相容性广泛应用于原子弹、导弹、航空、航天等尖端科学技术[3]。文献[6,7]将二甲基二氯硅烷溶于三至四倍的甲苯中,搅拌下通入氨气,反应温度在30℃以下,至氨气不吸收,且反应物呈碱性停止反应,分离的方法是用布氏漏斗将副产物氯化铵滤出,然后将滤液精馏截取一定的馏分为六甲基环三
7、硅氮烷,产率为36.2%。本文在文献的基础上,在原材料配比、反应。同时,硅氮条件和分离工艺上进行了改进,使产品收率提高至收稿日期:2005207227作者简介:佟秀君(1976～),女,硕士生,主要从事有机硅氮烷的合成研究工作。?424? 化 学 世 界2006年70.8%。1 实验部分1.1 原材料六甲基环三硅氮烷最大产率,采取不同溶剂比进行实验,实验结果见表2。表2 原料浓度对反应收率的影响二甲基二氯硅烷浓度Πmol?L-11.651.371.181.030.920.83二甲基二氯硅烷:99.7%,吉
8、林新亚强责任有限公司;氨气:工业品;甲苯、氨水、氢氧化钾、氯化钙等均为市售分析纯。1.2 仪器X4数字显示显微熔点测定仪:北京泰克仪器有甲苯:二甲基二氯硅烷Π体积比5∶16∶17∶18∶19∶110∶1产量/g55.059.463.468.162.254.9产率Π%56.961.665,670.566.064.8限公司;NEXUX470型红外光谱仪:Thermo.Nico
