离子色谱维护

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1、如何用好离子色谱仪1.建立仪器使用记录——温度、压力、背景电导、保留时间2.定期维护——更换淋洗液（每月）、过滤头等3.Troubleshooting①机电问题——报警（文字提示、故障代码）②化学问题——识别故障（排除法）运行参数（仅供参考）AS14AS9-HCCS12A流速(mL/min)1.21.01.0压力(psi)150020001500背景电导(uS)15~2030﹤10常见的色谱问题系统压力①升高——流速——温度——有机溶剂——流路堵塞②降低——流速——泄漏——气泡背景电导电流设置淋洗液浓度没有淋洗液/流路堵塞淋洗液的性质

2、/淋洗液选择阀离子交换膜污染离子交换膜钝化抑制器损坏保留时间的变化①淋洗液浓度②泵的流速③系统泄漏④分析柱污染峰形异常①分离度差——淋洗液浓度——分析柱污染②分叉——沟流——鬼峰③拖尾——过载——pH——死体积大④过大——交叉污染——超出线性范围⑤过小——系统泄漏——校正电导池基线噪音①SRS电流——50/100mA——改变抑制方式②电导池气泡——反压——无水乙醇③泵气泡——CO2分离柱的保养分离柱的储存①淋洗液正常运行至少10min②用死接头将分离柱/保护柱两端封堵分离柱的清洗1.清洗流路图清洗液分离柱保护柱2.清洗流速——1.0m

3、l/min3.清洗程序及时间①去离子水——15min②清洗液——60min③去离子水——15min④淋洗液——30min4.清洗液AS14/AS9-HC①低价态亲水离子污染——X10倍淋洗液②高价态疏水离子污染——80%乙腈/20%200mMNaCl(用HCl调节pH=2.0)③金属离子污染——0.1M草酸CS12A①高价阳离子/酸溶性污染——10mMHCl(15min)——1MHCl(60min)——10mMHCl(15min)②疏水性阳离子/有机污染——10%100mMHCl/90%乙腈(30min)抑制器的清洗流路图清洗液SRS

4、ELUENTINELUENTOUTREGENOUTREGENIN2.清洗流速——1.0mL/min3.清洗液ASRS①金属污染或沉淀——0.1MKCl/1.0MHCl(30min)——去离子水(10min)——0.2N硫酸——淋洗液(10min)②有机污染——10%1.0MHCl/90%ACN(30min)——其余同上CSRS①金属污染或沉淀——1.0MMSA(30min)——去离子水(10min)——0.2NNaOH——淋洗液(10min)②有机污染——10%1.0MMSA/90%ACN(30min)——其余同上抑制器使用注意事项

5、1.淋洗液中含有机溶剂时，使用外接水或者化学抑制；2.尽量将电流设定为50mA以延长抑制器的使用寿命；3.抑制器与泵同时开关；4.每星期至少开机一次，保持抑制器活性；5.长期不用应封存抑制器；6.重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：①ASRS——从ELUENTOUT处注入3mL0.2NH2SO4从REGENIN处注入5mL0.2NH2SO4②CSRS——从ELUENTOUT处注入3mL0.2NNaOH从REGENIN处注入5mL0.2NNaOH完成上述操作后，将抑制器平放30分钟。