药物鉴别试验授课幻灯

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1、1第二章药物的鉴别试验2/45一、鉴别的定义Identification中国药典2010年版定义鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。★注意：鉴别试验方法仅证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物进行定性分析。3/45药品质量检验工作中的首项任务含量测定方法相同，采用中性乙醇溶解供试品后，用0.1mol/l的NaOH进行滴定，酚酞为指示剂指示终点。4/45二、鉴别试验的项目性状（Description)一般鉴别试验（generaliden

2、tificationtest）专属鉴别试验（specificidentificationtest）5/45（一）性状药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。1.外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。2.溶解度：药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。6/45水杨酸阿司匹林外观白色细微的针状结晶或白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭溶解度在乙醇或乙醚中易溶；在沸水

3、中溶解；在三氯甲烷中略溶；在水中微溶在乙醇中易溶；在三氯甲烷或乙醚中溶解；在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解7/45（一）性状3.物理常数:不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。水杨酸阿司匹林熔点158-161℃135-138℃（1）熔点：固体→液体的温度8/45（一）性状（2）比旋度:在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋

4、光度称为比旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用于鉴别药品、含量测定。附录VIE旋光度测定法9/45已知比旋度，如何求算物质含量？《药物分析实验指导》P170，葡萄糖含量测定[α]为比旋度；α为旋光度；l为光程长短（dm）；c为每100ml中含有干燥品物质重量（g）10/45（一）性状（3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为1％（W/V)，厚度为lcm时的吸

5、收度，用表示，用于考查药品的质量，定量分析。11/45几种常见喹诺酮类药物的紫外吸收特征药物介质λmax(nm)诺氟沙星0.1mol/LNaOH2731098司帕沙星0.025mol/LNaOH291691洛美沙星0.1mol/LHCl287975吡哌酸0.1mol/LHCl2751630氧氟沙星0.1mol/LHCl226；294918甲磺酸培氟沙星0.1mol/LHCl2771001由吡啶酮酸并联苯环、吡啶环或嘧啶环等芳香环组成的化合物12/45(二)一般鉴别试验（generalidentificationtest）依据某一

6、类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机药物：药物中的阴离子和阳离子的特殊反应；有机药物：典型的官能团反应。一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时鉴别。13/45一般鉴别试验项目丙二酰脲类：苯巴比妥芳香第一胺类：对乙酰氨基酚托烷生物碱类：硫酸阿托品有机酸盐：阿司匹林无机金属盐类：钠盐无机酸盐：氯化物有机氟化物类：氟康唑14/45水杨酸盐（Salicylates）的鉴别试验方法1：取水杨酸供试品的水溶液，加三氯化铁试

7、液1滴，即显紫色。原理本品在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试液生成配位化合物。方法2：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。15/45（三）专属鉴别试验（specificidentificationtest）证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。注意与一般鉴别试验的区别★共性中找寻个性差异16/45加碳酸钠试液煮沸后放冷，加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并有醋酸臭味+H2SO4CH3COOH17/45三

8、、鉴别方法药物的鉴别方法要求专属性强，重现性好，灵敏度高，以及操作简便、快速等★对于化学药物，常用鉴别方法有化学法，光谱法，色谱法和生物学法。★对于中药材及其制剂等，还有显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱。18/45（一）化学鉴别法原则：反应迅速、现象明显，具有明确