实验五 环己烯的制备及定性鉴定

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1、环己烯的制备及定性鉴定一、实验目的1、了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法2、了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围3、初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法4、掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则环己烯的制备及定性鉴定环己烯为无色透明液体，沸点：83℃，相对密度d420：0.8102，折光率n20D：1.4465名称相对分子量相对密度沸点ºC溶解度（100mL水中15ºC）环己醇100.160.94491615.67环己烯82.140.810283不溶解环己烯的制备及定性鉴定环

2、己烯的制备及定性鉴定3、醇的脱水反应消除取向：遵循Saytzeff规则主产物①分子内脱水烯烃（消除反应）环己烯的制备及定性鉴定二、实验内容50mL干燥的圆底烧瓶10mL环己醇5mL85％磷酸充分摇匀，放入2~3粒沸石，按图安装分馏装置，用25mL锥形瓶作接受器。接受器置于冷水浴中。环己烯的制备及定性鉴定二、实验内容慢慢加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部温度（71℃左右）不超过90℃，慢慢蒸出生成的环己烯及水，当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。环己烯的制备及定性鉴定二、实验内容将

3、蒸馏液倒入分液漏斗中，静置、分离并弃去下层（水层）。加入5mL10％Na2CO3溶液洗涤，以中和微量的酸，振摇后静置，待两层液体分层清晰后，分离并弃去Na2CO3溶液层（下层），再用5mL饱和食盐水洗涤一次，振摇，静置，分离并弃去水层（下层）。环己烯的制备及定性鉴定二、实验内容将上层的粗产物从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥，塞紧塞子，间歇振摇，放置10~15min，直至产物清亮而不浑浊。环己烯的制备及定性鉴定二、实验内容安装普通蒸馏装置，常压蒸馏纯化产品，所用仪器都必须干

4、燥。将干燥后的粗产物，通过放有棉花的玻璃漏斗（注意要干燥），直接滤入50mL干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集沸点80~85℃的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中，称量，交回产品（5～6g），计算产率（61~73％）。环己烯的制备及定性鉴定三、讲解与示范1、反应原理2、操作3、分馏柱的使用分馏柱一般用以分离两种或两种以上有一定沸点差的液体（不包括恒沸物），本实验使用分馏柱是防止环己醇在反应过程中被蒸出。由于分馏柱蒸馏部分部位较高，因此安装时，必须以电热套为基准，接受瓶放在升降台上。环己烯与水

5、的共沸点为70.8℃，含水10％。环己醇与水的共沸点为97.8℃，含水80％。环己烯的制备及定性鉴定三、讲解与示范4、分液漏斗的使用学生是第一次使用分液漏斗，所以教师要示范分液漏斗的使用方法。（1）分液漏斗使用前，用水检查上、下活塞是否有漏水现象，若有则不能使用。（2）涂凡士林：使用前擦干活塞孔，然后在活塞上涂一层很薄的凡士林，插入孔中旋转活塞，使之透明。（3）分液漏斗应放在固定在铁架台上的铁圈上。（4）加液体时，应通过玻璃漏斗在分液漏斗上口的气孔对侧加。（5）放液体：上层由上口倒出，下层由下面放出（

6、两层液体放出后，分别保存）。（6）分液漏斗的存放：分液漏斗用完后，洗净，活塞处包上纸，放妥。环己烯的制备及定性鉴定三、讲解与示范5、液体的干燥本实验是第一次用干燥剂干燥液体，因此要介绍各种干燥剂的性能和选择原则。本实验用无水氯化钙干燥，干燥好的液体，必须澄清透明，然后通过放有少量棉花的玻璃漏斗滤入蒸馏瓶内，切不可将氯化钙滤入瓶内，否则蒸馏时水又析出。6、产品的精制蒸馏产品所用的仪器必须干燥，否则造成产品带水而浑浊。环己烯的制备及定性鉴定四、注意事项1、分馏柱顶部温度不超过90℃，这是因为环己烯与水的共

7、沸点为70.8℃（含水10％），蒸馏可以及时移走产物，使反应向右进行，若温度过高，蒸馏速度过快，易使未作用的环己醇蒸出，因环己醇与水的共沸点为97.8℃，含水80％。2、当蒸馏速度极慢，瓶内只剩少量残留物，反应即告完成。五、思考题1、用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？2、环己醇用磷酸脱水合成环己烯时，在所得的粗产品中可能含有哪些杂质？在精制过程中应如何除去？3、如果你的实验产率太低，试分析主要是在哪些操作步骤中造成的损失？