环己烯制备实验教案

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1、t從大5教案课程名称：有机化学实验授课教师丁长江等所在单位公共化学教学与研究中心课程类型必修基础课授课吋间春季学期授课对象医学五年制、七年制教学内容提耍吋间分配及备注一、上次实验讨论与总结1、上次阿司匹林合成实验M题讨论：2、阿司匹林合成实验M题总结：讲授30分钟，其余吋间学生动手操作二、本次实验相关技术讲解（1学时）（一）蒸馏与分馏1、蒸馏技术概述：蒸馏足利川组分的蒸汽压（或沸点）的不同通过气液相变过程实现分离纯化的实验技术。是相变分离技术之一。理想液体（严格符合拉乌尔定律）的蒸馏技术包括常压蒸馏、减压蒸馏、常压分馏和减压分馏，分了•蒸馏等；非理想液体

2、的蒸馏技术包括水蒸气蒸馏、水蒸气分馏、共沸蒸馏等。（1）理想液体的蒸馏原理拉乌尔定律表明，在一定温度K溶液上方蒸气屮任意组分的分压等于纯组分在该温度卜*的饱和蒸气压乘以它在溶液中的摩尔分数。■VzfPa_PaxaP,=PxP=P'^PbP:xb气相中的物质的fi分数受液相中组分构成的影响。物质的量分数结论：旱-每"學$外量。♦♦理想溶液的相对挥发度为：a=p/pi因p/p%随温度变化的趋势是相问，因而二者的比值变化不大，故町以将a视为常数。a〉表明组分」比组分忍易挥发，汉越大，分离越容易；«=1,/?°a=p°n»表明组分d和组分B在气相和液相

3、的组成相同，则不能用普通的蒸馏方法将其分离。对于的理想液体，经过一次蒸馏以后，馏液中饱和蒸汽压较人的组分其含量会比原液体混合物中的比例提高，若将每一次的馏液都继续进行多次蒸馏，则可不断提高饱和蒸汽压较大组分的含S,直至纯度较大。这种经过多次连续蒸馏的方法即为分馏。能够实现这种多次连续蒸馏的装置称为分馏柱。分馏过程中的每一次蒸馏即蒸发与冷却所需耍的柱K：称为一个塔板高度，能够将两个组分完全分开所需要的塔板数称为有效塔板数，其所需蒸馏柱的长度称为有效柱长或塔高。若想经过一次蒸馏即简单蒸馏就将两盒组分分开，则需要两个组分的相对挥发度》1，理论上约耑沸点相差io

4、o°c.欲达到比较好的分离两组分沸点至少耑相差3(rc.否则，应采用分馏技术，高精密的分馏柱可以实现沸点相差i-2°c的组分分离。2、分馏操作与注意事项(1)分馏柱的选择：韦氏分馏柱(Vigreux，垂刺分馏柱)和填充柱，同样长度后者的理论塔板数更大(2)装置的塔建：加热与冷却方式的选择，安装次序，温度计位置，接收尾管与接收器的选择(3)液体M与沸石的加入(4)升温与控温：保持分馏柱上的温度梯度，达到合适的冋流比(同一吋间由柱顶流回分馏柱的液体量与馏出冷凝管的液体量的比值。为此应保护柱温，减少热量的散失。(1)接收：密切关注温度计措示，按沸点或沸程要求分

5、段接收。3、蒸馏与分馏的适用条件简单蒸馏：沸点在40-150°C之间，耐热性良好的液体，用于分离尚需满足理想液体、沸点相差30-40'C以上。常压分馏：沸点相差较小的组分分离，其他同上。4、蒸馏与分馏的用途分离纯化，测定沸点。测定沸点可判断液体纯度。纯净液体沸程差小于0.5,沸程越大则馏液与不纯。（二）萃取技术1、萃取技术概述萃取是溶解分离纯化技术之一，是利用组分在不同溶剂系统中溶解度不同，将其从一种相态转移到另一种相态的分离纯化过柷。其所依据的基本原理足分配定律。萃取的形式按照两个相态的不同分为液液萃取、液闹萃取、气液萃取、气闹萃取等。液液萃取和液闹萃

6、取比较常用。2、液液萃取的原理（1）分配定律，分配系数=分配比三k間、vZMW（2）分离效果的评价：分离系数，p=萃取率五:攀］WKW+耶］0KoDxlOO%xlOO%（3）萃収率与萃取次数、萃取剂用量的关系%=%(•DV^VW100-E.一定聚萃取剂，多次比一次萃取效果好，但一般不超过5次。理论萃取次数的计算可由下列推倒公式计算得出：/g（100-An）-2n=4（100-6）-2（4）影响萃取的因素：萃取溶剂和萃取剂；pH位，温度，被萃取溶液的浓度，盐析作用（5）萃取机制：物理萃取，化学萃取3、萃取条件：（1）萃取溶剂与萃取剂的选择：火第一，两相互溶

7、程度，对不同溶质的选择性、密度、界面张力、粘度、沸点，其他因素；（2）萃取量与分液漏斗规格的选择：总量不可超过分液漏斗体积的一半；4、萃取操作与注意事项（1）分液漏斗的前处理：涂抹凡士林、试漏（2）装入液体：（3）振荡操作：防止乳化、放气（4）放液与分层:先3/4,后1/4（5）倒液：上/3上走，下层下走（三）折光率测定1、原理：折射定律，=S峨〜sin901n==sindcsinOc影响折光率测定的因素：波长、温度、压2、阿贝折光仪1一底压；2—棱後转动旋钮；3—矣腹0盘组（与棱镜组相连）•，4一小反光镜：5—支架；6—诿教後簡：7—目後；8—望远镜簡

8、；分一示佰调节螺钉；10—色的（间米西梭镜）调节尨诏：1】一色釤佰刻度圈；12—