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时间:2019-08-18
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1、一、理化指标的检验(无特殊说明水为蒸馏水)1、酒精度的检验(密度瓶法)原理:通过蒸馏除去样品中的不挥发物质,用密度瓶测定出馏出液的密度。根据馏出液的密度,查表1,求得20℃时酒精度。用%(体积分数)表示。仪器:分析天平(感量0.0001g),全玻璃蒸馏器(500ml),附温度及密度瓶(50ml)操作步骤:用100ml容量瓶准确量取100ml样品于500ml蒸馏瓶中,用50ml水分三次冲洗容量瓶,洗液全部并入蒸馏瓶中。连接冷凝器,以取样用容量瓶做接收器。开启冷凝水,缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,补加水至刻度。将密度瓶洗净、干
2、燥,带温度计和侧孔罩称量,至恒重。将密度瓶中加入蒸馏水,于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体,盖上侧孔罩,擦干瓶壁上的水,称量出水与密度瓶的重量。将密度瓶中的水倒出,用试样冲洗密度瓶3~5次,装满,于20℃称量。计算:——样品在20摄氏度时的密度,g/ml;m——密度瓶的质量,g;m1——20℃时密度瓶与水的质量,g;m2——20℃时密度瓶与试样的质量,g;所得结果应保留至一位小数。2、总糖和还原糖的测定(菲林试剂法)原理:利用菲林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示剂,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的菲林溶液,达到
3、终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。试剂和材料:盐酸(1+1),NaOH溶液(200g/L),葡萄糖标准溶液(2.5g/L,称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g9,用水溶解至1000ml),次甲基蓝指示液(10g/L),菲林试剂(Ⅰ、Ⅱ)。操作步骤:a):标定预备试验:吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中,加50ml水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色消失呈砖红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴
4、定至蓝色消失,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。正式试验:吸取菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml于250ml三角瓶中,加50ml水和比预滴定少1ml的葡萄糖标准溶液,加热至沸,保持2min,加次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准液的总体积。菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖克数的计算:F——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数,g;m——称取无水葡萄糖的质量,g;V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml。b):试样的制备测总糖用试样:准确吸取10ml的样品于100ml容量瓶中,使之所含总糖量为0.
5、2~0.4g,加5ml盐酸溶液,加水至20ml,摇匀。在68±1℃水浴上水解15min,取出,冷却,用NaOH调节至中性,调温20℃,加水定容备用。测还原糖试样:准确吸取10ml样品于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,备用。c):样品的测定:测量总糖,以试样代替葡萄糖标准溶液按照a)操作,记录消耗的体积。对于干酒,吸取10ml的样品于预先装有菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5.00ml的250ml三角瓶中,再用葡萄糖标准溶液滴定,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。计算:X1=(F-cV)×10009X2=(F/V3)×10000X1——干葡萄酒的还原糖的含
6、量,g/L;X2——总糖含量,g/L;F——菲林试剂Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数,g;c——葡萄糖标准溶液的浓度,g/mL;V——消耗葡萄糖标准溶液溶液的体积,mL;V3——消耗试样的体积。所得结果应保留至一位小数。3、干浸出物(比重法)原理:用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度,然后用其密度值查附录,求得总浸出物的含量,再从中减去总糖的含量,即得干浸出物的含量。操作步骤:使用蒸出酒精后的残液,或者取100ml样品蒸发至原体积的三分之一后取下。用水定容至100ml。将密度瓶洗净、干燥,带温度计和侧孔罩称量,至恒重。将密度瓶中加入
7、蒸馏水,于20℃时用滤纸吸去侧管中流出的液体,盖上侧孔罩,擦干瓶壁上的水,称量出水与密度瓶的重量。将密度瓶中的水倒出,用试样冲洗密度瓶3~5次,装满,于20℃称量。计算:ρ——20℃时样品的密度,g/L;ρ1——样品测量的密度,g/L;1.00180——20℃时密度瓶提及的修正系数。所得结果表示至一位小数。4、总酸的测定(1)电位滴定法原理:利用酸碱中和原理,用氢氧化钠标准溶液滴定样品中的有机酸,以pH=8.2为滴定终点。根据消耗氢氧化钠溶液的体积,计算总酸含量。9操作步骤:吸取10.00ml样品于100ml烧杯中,加50ml水,插入电极
8、,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,用氢氧化钠溶液滴定。开始时滴定速度可稍快,当溶液pH=8.0后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液至pH=8.2。计算:X——样品中总酸含量(以酒石酸计
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