离子色谱仪-ICS-90

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1、ICS-90离子色谱仪操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002.6目录1.基本知识……………………………………32.描述……………………………………53.操作……………………………………154.故障指南……………………………………205.维修……………………………………27附录A技术指标……………………………………36附录B安装……………………………………38附录C常见问题……………………………………5121.基本知识离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池组成。在操作过程中，首先使用标准溶液对离子色谱仪进行校正，再与样品的数据进

2、行比较，从而完成对样品离子的定性/定量分析，色谱工作站可以自动计算样品的谱峰浓度并打印报告。图1.原理示意图1.1淋洗液的输送*ICS-90为等浓度输送系统，即淋洗液的组成和浓度在运行过程中不发生变化；*液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统；*泵推动淋洗液和样品流向分析柱。1.2分离ICS-90采用离子交换分离柱，根据离子特性（如离子半径，3电荷数等）的差异造成离子在分离柱中运动速度的不同，从而达到分离目的。1.3检测淋洗液和样品通过分离柱后进入抑制器，可以提高检测灵敏度，再进入电导池，测量其信号响应值。1.4数据分析ICS-90将电导池的测量信号输送到运行色谱软件（Pea

3、knet6.4）的计算机中，进行样品和标准的谱图对照比较。根据保留时间定性；峰高/峰面积定量，自动计算分析结果。ICS-90采用Peaknet6.4数据系统。它采用USB方式连接，可以完成仪器控制，信号采集，数据处理等。预先设定的分析方法使用户能够迅速得出分析结果。42.描述2.1操作特性2.1.1前门和顶盖图2.ICS-90外形图ICS-90的前门设有进样口。顶盖的凹槽用于放置淋洗液和再生液瓶。显示操作状态的LED指示灯功能如下：LED指示灯状态说明PowerOff电源未接同通On电源接同通ReadyOff仪器未准备好或正在运行中On仪器自检正常但未运行5闪动仪器自检失败Ru

4、nOff仪器未运行On仪器运行并采集数据闪动操作故障2.1.2后面板图3.ICS-90后面板①电源开关②USB接口6③连接状态指示灯LED指示灯状态说明LinkOnICS-90与Peaknet6.4建立联系闪动ICS-90与Peaknet6.4传输数据OffICS-90与Peaknet6.4未建立联系④TTL输出接口用于控制AS40自动进样器⑤管路连接淋洗液管，再生液管，电导池出口管，气路管，废液管。2.1.3内部结构图4.ICS-90内部结构示意图7①DS5型检测稳定器DS5包含一个流动电导池。两片316型不锈钢电极被密封在PEEK池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响

5、。实验室的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动，这将影响分析的重现性，在高电导时影响更甚。图5.DS5示意图离子色谱中，抑制淋洗液的电导降低了温度变化的影响，而温度补偿又进一步改善了基线的稳定性。将电导池放在DS5热稳定器中，恒定的温度（40℃）对电导的影响减至最小。②MMSIII型抑制器MMSIII型抑制器可以降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，进而提高检测灵敏度。8图6.MMS-III示意图③压力传感器压力传感器用于测量泵头出口单向阀的系统压力，显示在Peaknet6.4中。如果压力明显升高，说明流路堵塞；如果压力明显降低，说明流路中存在泄漏或者气泡。④进样阀进样阀

6、采用电驱动，定量环为10μL。该阀有两个操作位置：装样（Load）和进样（Inject）。装样时，淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱，不通过定量管；而样品被注入定量管并保留在里面直至进样，多余的样品从废液管排出。进样时，淋洗液通过定量管，将样品冲洗到分离柱中，1分钟后，进样阀由Inject状态返9回Load状态。图7.进样阀流路示意图⑤泵高压往复泵采用PEEK材料，流速可以在0.5～2.0mL/min之间调节。⑥启动阀启动阀安装在泵头，用于冲洗气泡。⑦分析柱分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。其中保护柱还可以吸附有可能污染分离柱的物质。ICS-90允许使用下列分析柱：2

7、.2流路10图8.流路示意图淋洗液从加压储罐流出，由泵输送至压力传感器、阻尼器、进样阀。样品注入定量环后，进样阀切换至Inject位置，淋洗液与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池，最后流入再生液储罐。在阴离子分析中，淋洗液的密度比再生液小，再生液从储罐底部压出送至抑制器；在阳离子分析中，淋洗液的密度比再生液大，再生液从储罐顶部推出送至抑制器。这种运行方式叫做置换式化学再生（DCR）。11图9.置换式化学再生示意图2.3Peaknet6.4接口2.3.1Peaknet6.4的浏览器浏览器相当