啉酮苯酯企业标准

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1、山东瀚联化工科技有限公司企业标准啉酮苯酯2013-8-20发布2013-8-20实施山东瀚联化工科技有限公司发布前言本标准自2013年8月首次发布并实施。本标准有效期限三年，到期应复审。本标准由山东瀚联化工科技有限公司提出。本标准起草单位：山东瀚联化工科技有限公司。本标准主要起草人：王海东、王云龙、肖福莲。啉酮苯酯1.范围本标准规定了啉酮苯酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由邻氟苯胺为起始原料，经重氮化、环化、氯化、氟甲基化、酸化、水解制得硝基环化物；经还原制得相应的胺基环化

2、物，再与丙稀酸乙酯缩合，反应制得啉酮苯酯。分子式：C15H14Cl2F3N3O3分子量：412.2结构式：2.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装运输图示标志GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003液体化工产品采样通则3.要求产品控制指标应符合下表1规定。表1项目指标合格优等品外观黏稠褐色液体黏稠琥珀色液体啉酮苯酯含量，%≥8

3、0904.试验方法4.1外观的测定目测4.2啉酮苯酯质量分数的测定4.2.1仪器：高效液相色谱仪：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱（即C18色谱柱），填充物细度5μm；液相色谱柱长度4.6X150mm,微量进样器。天平：感量0.0001g；容量瓶：50mL,500mL；4.2.2试剂与溶液流动相配制：量取375ml纯甲醇置于500ml容量瓶中，加125ml水至刻度，摇匀倒入瓶中，再加12滴冰乙酸。搅拌均匀，备用；4.2.3操作条件啉酮苯酯标样：已知准确质量分数；检测波长：255nm；流动相流速：0.7ml/

4、min；记录时间：20min；进样量：50μl；4.2.4测定步骤4.2.4.1标样的配制：称取0.045g标样（精确到0.0002g），用流动相定容于50mL，用超声波使其完全溶解；4.2.4.2样品的配制：称取0.045g样品（精确到0.0002g），用流动相定容于50mL，用超声波使其完全溶解；4.2.4.3测定：在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，先注入标样，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于等于0.5%。按照先注入标样，再注入样品的顺序进行测定，记录各溶液峰面积。4.2.5计算啉酮苯酯质量

5、分数X1（%）其计算公式如下：A2×m1×PX1=×100%A1×m2上式中A1标样溶液中啉酮苯酯峰面积的平均值；A2样品溶液中啉酮苯酯峰面积的平均值；m1啉酮苯酯标样的质量，g；m2啉酮苯酯样品的质量，g；P标样中啉酮苯酯的质量分数，%；4.2.6允许差以两次测定结果的算术平均值作为样品测定结果。两次平行测定结果之相对差应不大于0.5%。5.检验规则5.1产品出厂前应由本厂质检部门按本标准逐批进行检验，并保证所有出厂产品都符合本标准，产品应附有质量证明书。其内容应包括产品名称、生产日期（批号）、检验结果、检验日期

6、、检验人员编号、本标准编号、生产单位名称和地址等。5.2出厂检验项目为本标准规定的全部项目。5.3产品以一次投料加工的产品为一批。5.4按GB/T6680-2003规定确定采样单元数。采样时应将采样器垂直插入到镀锌铁桶内的上部、中部、下部分别采样。每次所采集的样品不少于100ml，将所采样品混匀，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。在密封的样品瓶上粘贴标签注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供检验用，另一瓶保存8个月备查。5.5检验结果全部符合本标准时，判定为合格。检验结果如有指标不符合本标准要求时，

7、应重新自两倍量的包装中取样进行复检，复检结果全部指标符合本标准时，判为合格。复检结果中仍有指标不符合本标准要求，则判整批产品不合格。5.6使用单位有权按照本标准的规定，对所有收到产品进行验收。验收应从货到之日一个月内进行。6.标志、包装、运输、贮存和保质期6.1标志产品包装桶上应附有明显牢固的标签，标明注册商标、产品名称、产品标准号、净重、净含量、等级、生产日期或批号、生产单位名称、地址标志等。6.2包装产品用镀锌铁桶包装，每桶25kg。6.3运输本品运输过程应避免日晒、雨淋、受潮、受热及撞击。搬运装卸小心轻放。6

8、.4贮存本品应于阴凉干燥处贮存，保持通风良好，注意防火。6.5保质期本产品的保质期自生产之日起为两年，超过保质期时依据本标准检验合格仍可继续使用。