《中药的含量测定》PPT课件

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1、第六章中药的含量测定反映其制剂中有效成分、指标成分或毒性成分的含量衡量其制剂工艺的稳定性和中药制剂的质量优劣1常用定量分析方法方法学评价2结果表示二丁颗粒本品每袋含紫花地丁以秦皮乙素（C9H6O4）计，不得少于1.8mg。二至丸本品每1g含女贞子以齐墩果酸（C30H48O3）计，不得少于8.0mg。十滴水本品每1ml含桉油以桉油精（C10H18O）计，不得少于6.3mg。七叶安神片本品每片含三七叶总皂苷以人参皂苷Rg3（C53H90O22）计不得少于5.0mg。左金胶囊本品每1粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于5.5mg。红景天本品按干燥品计算

2、，含红景天苷（C14H20O3）不得少于0.50%3化学分析法紫外-可见分光光度法原子吸收光谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱4第一节化学分析法适用于含量较高的成分及无机成分的测定包括：重量分析和滴定分析无机药物、总生物碱、总皂苷等5一、重量分析挥发法：水分测定萃取法：地奥心血康胶囊中甾体总皂苷测定沉淀法：西瓜霜润喉片中西瓜霜测定例西瓜霜润喉片中西瓜霜（以Na2SO4计）测定精密取约18g，加水150ml，振摇，离心，滤过，水50ml分次洗涤，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，缓缓加热氯化钡试液水浴加热，静置，用无灰滤纸滤过，沉淀用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥

3、，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，计算，即得。6二、滴定分析：含量1%以上酸碱滴定法：生物碱、有机酸、内酯类沉淀滴定法：含朱砂、红粉中药制剂配位滴定法：含Ca2+、Mg2+等矿物药制剂氧化还原滴定法：酚类、糖类及含Fe、雄黄等矿物药制剂71．滴定度（TT/A）计算滴定度（TT/A）：每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物成分的质量（mg）如：每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）（mg/ml）82.样品中被测成分的含量计算直接滴定法测定：返滴定法测定：如：每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于

4、5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）实际硫酸液浓度为0.01023mol/L则F=0.010230.019例颠茄酊中生物碱的含量测定（酸碱滴定法）◆精密取100ml，蒸发至约10ml，加乙醇适量使溶解，加0.1mol/L硫酸溶液10ml，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10ml洗涤，洗液并入酸液中。◆加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷分次提取。三氯甲烷液用同一水10ml洗涤，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸干，80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml微热使溶解。◆精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，水浴加热，除去三氯甲

5、烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定。◆每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。10试样100ml提取和纯化游离生物碱RN精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20mlRN+-SO4和剩余H2SO4用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定RN+-SO4和Na2SO4甲基红指示液11例：马应龙麝香痔疮膏中炉甘石粉测定（配位滴定法）试样约2g→加三氯甲烷溶散→稀盐酸提取→加缓冲溶液→加铬黑T指示剂→用EDTA溶液滴定例：小儿金丹片中朱砂测定（沉淀滴定法）试样约0.5g→加硫酸、硝

6、酸钾→加热至乳白色→加水→加高锰酸钾溶液至红色→加硫酸亚铁至红色消失→加硫酸铁铵指示剂→用硫氰酸铵滴定液12二、可见－紫外分光光度法◆较高灵敏度、准确、价廉、简单。◆成分复杂，干扰多。◆提取、净化、显色。◆总成分测定：总黄酮、总多糖、总蒽醌等131．比耳定律摩尔吸光系数ε：λ一定，溶液为1mol/L，厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数：λ一定，溶液为1%，厚度为1cm时的吸光度2．仪器校正和检定◆波长校正◆吸收度的准确度校正◆杂散光检查143．对溶剂的要求溶剂截止波长：溶剂在1cm光径中透光率＜25%的波长。溶剂试样的溶解性、安全性溶剂的最大使用波长即截止波长1516

7、4．测定法●参比溶液的选择●λmax，±2nm●吸光度在0.3～0.7间⑴对照品比较法●cx为供试品溶液浓度●cR对照品溶液浓度●cR=(100%±10%)cx●cx=(Ax/AR)cR17例黄杨宁片中环维黄杨星D测定对照品溶液：每1ml含环维黄杨星D10μg供试品溶液制备：取样，置50ml量瓶，加0.05mol/LNaH2PO4至近刻度，80℃水浴温浸，放冷，加缓冲液至刻度，离心，取上清液测定法：精密量取二种溶液各5ml，置分液漏斗，各精密加溴麝香草酚蓝溶液5ml，摇匀，各精密加三氯甲烷10ml提取，取三氯甲烷液，加0.5g无水硫酸钠，振摇，静置，