中药含量测定技术

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1、1第四章-复习杂质概念来源分类重金属概念检查原因检查方法干扰物排除最终产物砷盐检查原因药典收载方法检查中酸性SnCl2作用？2中药制剂含量测定技术3方法化学方法*仪器分析方法有效成分指标性成分毒性成分分析成分中药制剂含量测定技术4高效液相色谱法薄层扫描法可见-紫外分光光度法气相色谱法原子吸收分光光度法方法仪器分析方法滴定法浸出物测定法重量法挥发油测定法总氮测定法化学方法5仪器分析法之紫外-可见分光光度法6A:吸光度K:吸收系数C:溶液浓度L:液层厚度基本原理:Lamber-Beer定律紫外-可见分光光度法7吸

2、收系数两种表示法：摩尔吸收系数ε：λ一定，C=1mol/L，L=1cm时的吸光度百分含量吸收系数/比吸收系数λ一定，C=1g/100ml，L=1cm时的吸光度紫外-可见分光光度法*8紫外-可见分光光度法吸收光谱（吸收曲线）：定性依据:吸收峰→λmax吸收谷→λmin肩峰→λsh定量依据:吸收峰→λmax9光源单色器样品池检测器记录装置紫外

3、可见分光光度计数据处理报告书10钨灯或卤钨灯：可见光源350～1000nm氢灯或氘灯：紫外光源200～360nm吸收池：玻璃--能吸收UV光，仅适用于可见光区石英--不能吸收紫外光，适用于

4、紫外和可见光区要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）光源紫外-可见分光光度法11测定波长的选择：max吸光度读数范围的选择：A=0.3～0.7UV吸光度测量的条件选择样参调节光路光学性质和厚度相同样品池样品溶液，参比池空白溶液样品池参比池配制样品的溶剂空白溶液ATA¾¾¾®¾+==¾¾¾®¾+¾¾¾¾¾¾®¬«%100012样品A值UV-标准曲线法对照品溶液：一系列不同浓度的对照品溶液相同条件下A为纵坐标，C为横坐标标准曲线（工作曲线）样品的浓度和含量一系列A值13标准曲线又称工作曲线。如吸光光度法，在绘制时，首先在一定条

5、件下配制一系列具有不同已知浓度吸光物质的标准溶液，然后在确定的波长和光程等条件下，分别测量系列溶液的吸光度，绘制A-c曲线，从而得到一条通过原点的直线，即标准曲线。当需要对某未知液的浓度cx进行测定时，只需要在相同条件下测得未知液的吸光度Ax，就可由cx=Ax/εb计算得出或直接在标准曲线上查得cx。在实际操作中，应注意调整cx的大小，使其对应的Ax处于标准曲线的直线范围（线性范围）之内。UV-标准曲线法14UV-标准曲线法标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。15标准曲线是依据标准系列

6、的浓度（或含量）和其相对应的相应信号测量值来绘制的。如浓度（或含量）分别为x1,x2…xn，其相应信号(吸光度)的测量值分别为y1,y2…yn，用简单的方法很难绘制出能准确反映y与x之间关系的标准曲线。通常，用“一元线性回归法”来给出y与x的关系式y=a+bx（1-1）式中其中式(1-1)称为一元线性回归方程，b称为回归系数，即回归直线的斜率，a为截距。UV-标准曲线法16当两个变量之间直线关系不够严格，数据的偏离较严重时，虽然也可以求得一条回归线，但是，实际上只有当两个变量之间存在某种线性关系时，这条回归线才有意义。判断回

7、归线是否有意义，可用相关系数r来检验。相关系数的定义式为：r值在-1.0000与+1.0000之间。相关系数的物理意义如下：（1）︱r︱=1时，y与x之间存在严格的线性关系，所有的yi值都在回归线上。（2）︱r︱=0时，y与x之间完全不存在线性关系。（3）0<︱r︱<1时，y与x之间存在一定的线性关系。︱r︱值愈接近1，线性关系就愈好UV-标准曲线法-相关系数r17例：用光度法测定合金钢中Mn的含量，吸光度与Mn的含量间有下列关系：Mn的质量/µg00.020.040.060.080.100.12未知样吸光度/A0.032

8、0.1350.1870.2680.3590.4350.5110.242试求出标准曲线的回归方程及其相关系数r并计算未知样品中Mn的含量解：此组数据中，组分浓度为零时，吸光度不为零，这可能是在试剂中含有少量Mn，或者含有其它在该测量波长下有吸光的物质。设Mn含量值为x，吸光度值为y，按公式计算回归系数a，b值。n=7。所以该标准曲线的回归方程为y=0.038+3.95xUV-标准曲线法-实例18未知样品的吸光度为y=0.2420.242=0.038+3.95x所以x=0.052µg故求出样品中含Mn为0.052µg(注：该题可

9、用计算机方便统计处理)相关系数UV-标准曲线法-实例19-特点：用于可见分光光度法批量生产曲线可多次使用UV-标准曲线法20UV-对照品比较法对照品溶液中所含被测成分的量应为：供试品溶液中被测成分标示量的100%±10%C供=（A供/A对）C对供试的含量（%）=C供×D供×VW供×100%