GBT5539-1985 植物油脂检验 油脂定性试.pdf

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1、中华人民共和国国家标准植物油脂检验油脂定性试验GB/T5539－85InspectionofvegetableoilsQualitativetestofoils━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于对商品植物油脂判断其品质和纯度的试验。1桐油热聚合试验1.1仪器和用具1.1.1喷灯;1.1.2金属锅：圆底，高约5cm，直径约15cm；1.1.3天平：感量0.01g；1.1.4温度计：350℃；1.1.5秒表；1.1.6玻棒等。1.2操作方法称取混匀试样100g注入金属锅内，上挂温度计(水银球浸入油中)，置于喷灯上加热，在4min内

2、达到282℃，即第一分钟105℃;第二分钟180℃；第三分钟240℃;三分半钟265℃;第四分钟282℃。调节灯焰，固定在282℃，同时开始记时，用玻棒不断搅动到完全胶化为止。纯桐油从282℃开始到完全胶化，总计不超过71/2min。其中由初凝成线状至完全胶化的时间是40s上下，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后1min取出一块冷却2min，用刀切时不粘刀，以刀压之成粉末。双试验结果允许差不超过10s，取平均数为测定结果。2β-桐油试验β型桐油的存在表示桐油的不稳定。2.1仪器和用具试管、冰箱等。2.2操作方法将混匀过滤的试样注入干燥的试管中(约达试管容量的三分之一)，用软木塞塞紧，

3、置于冰箱中，在温度3.3～4.5℃冷却24h，如有结晶析出，即有β型桐油存在。注：β型桐油的结晶为针叶状，熔点为62℃。3桐油的检出3.1三氯化锑氯仿溶液法本法适用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5％桐油的油脂。3.1.1仪器和用具3.1.1.1量筒、试管;3.1.1.2恒温水浴锅。3.1.2试剂三氯化锑氯仿溶液：溶10g三氯化锑于100ml氯仿中，搅拌，必要时可用微热使其溶解。如有沉淀可过滤。3.1.3操作方法量取混匀试样1ml注入试管中，然后沿管口内壁加入1％三氯化锑氯仿溶液1ml，使管内溶液分为两层，在温度40℃水浴中加热8～10min。如有桐油存在，在两层溶液分界面上出现紫

4、红色至深咖啡色的环。3.2亚硝酸钠法本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出，不适用于芝麻油和梓油。3.2.1仪器和用具3.2.1.1量筒；3.2.1.2试管。3.2.2试剂3.2.2.1亚硝酸钠、石油醚；3.2.2.210N硫酸：取27.5ml浓硫酸(比重1.84)缓缓倒入72.5ml水中，搅拌均匀。3.2.3操作方法取混匀试样5～10滴于试管中，加石油醚2ml溶解试样(必要时须过滤)。在溶液(或滤液)中加入少量亚硝酸钠,加入1ml10N硫酸,摇匀后静置。如有桐油存在，溶液呈现浑浊，并有絮状团块析出，初成白色，放置后变成黄色。3.3硫酸法在白瓷板上加油样数滴，加浓硫酸1～2

5、滴,如有桐油存在,则出现深红色并凝成固体，同时颜色逐渐加深，最后变成炭黑色。4蓖麻油的检出4.1取少量混匀试样注入镍蒸发皿中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融。如有辛醇气味，表明有蓖麻油存在。4.2或将上述熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸将滤液调成酸性，如有结晶析出，表明有蓖麻油存在。5亚麻油的检出取混匀过滤的试样0.5ml注入带塞的20ml比色管中，加10ml乙醚和3ml溴液，溶解后加塞，反转混合，将溶液温度调至25℃，如有亚麻油存在，2min内即呈现混浊。注:①溴液:在四氯化碳中加足量的溴，使容量增加一半。②另取正常试样作对照试验。6矿物油

6、的检出本法可检出含量在0.5％以上的矿物油。取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加1ml氢氧化钾溶液(3∶2)和25ml无水乙醇，连接空气冷凝管，回流煮沸约5min，勤加摇动，直至皂化完成为止。加25ml沸水，摇匀。如有矿物油存在，则出现明显的浑浊或有油状物析出。7大豆油的检出量取混匀试样5ml注入试管中,加入2ml三氯甲烷和3ml2％硝酸钾溶液,用力摇动试管，使溶液成乳浊状。如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米胚油存在，乳浊液则显白色或微黄色。8花生油的检出花生油是由含有约5%花生酸组成的甘油脂。花生酸不溶于乙醇,熔点为75.3。8.1仪器和用具8.1.1锥形

7、瓶:150ml;8.1.2恒温水浴锅;8.1.3吸液管;8.1.4温度计、量筒等。8.2试剂8.2.11.5N氢氧化钾乙醇溶液。8.2.270％乙醇：无水乙醇70份加水30份。8.2.3盐酸：比重1.16，量取浓盐酸83ml，加水至100ml。8.3操作方法准确量取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加入1.5N氢氧化钾乙醇溶液5ml，连接空气冷凝管，在水浴中加热皂化5min，加50ml70％乙醇和0.8ml盐酸，将出现的沉淀加热溶解后,置于低温水浴中，用温度计不断搅拌，使降