GBT5121.9-1996 铜及铜合金化学分析方法 铁量的测定.pdf

《GBT5121.9-1996 铜及铜合金化学分析方法 铁量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准Ce/T5121.9-1996代替cH51别勺们B5123铜及铜合金化学分析方法铁量的测定匕玛污1才艺.1艺〔;玛从们2‘子(二L毛6场艺L;1Copperandcopperalloys-Determinationofironcontent“丁16扮洲〕性(7日吕乌乌0.16第一篇方法1110一二氮杂菲分光光度法测定铁量范围本标准规定了铜及铜合金中铁含量的测量方法本标准适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围:0.0015月一。.502引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标

2、准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用卜列标准最新版本的可能性GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及，般规定GB7729一-87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用盐酸及过氧化氢溶解.在约6m01/1_盐酸介质中以4甲基一戊酮2萃取三价铁的执化络合物.以抗坏血酸还原成二价铁并反萃取入水相，于分光光度计波长510nn,处测量铁(I)`j1川_氮杂菲红色络合物的

3、吸光度4试剂4.14甲基戊酮-24.2汽油(沸点4。一1000)o4.3硫酸(pl.84g/ml)4.4氢氟酸(pl.13g/ml)4.5过氧化氢(30%)4.6盐酸(7+3)4.7盆酸(1+1)4.8抗坏血酸溶液(10g/t)。用时配制4.91>10--A杂菲缓冲溶液(2g/l):称取1.0g1.10--氮杂菲(C=HRN}·H,O)J-600mI烧杯中，以5till、盐酸(4.7)溶解.加入215mL冰乙酸(烈.05g/ml片昆匀，在不断搅拌卜缓慢加入26,,ml氨水(p0.91g/mL)，冷

4、却。此溶液的pH值应为6.5士。.I,如需要可用冰乙酸(pl.05g/ml)或氨水(p0.91x,'ml)调节，然后用水稀释到500ml，混匀4.10铁标准贮存溶液:称取。.1000g纯铁置于150ml烧杯中·加入20m工、盐酸(pl.19Kml)加国家技术监督局1996-11-04批准1997-04O1实施G$/T5121.9一1996热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶液1ml含0.1mk铁4.11铁标准溶液移取50.00-L铁标准贮存溶液干500m工容量瓶中

5、用水稀释至刻度一混匀此溶液1mL含10Fcg铁。5仪器分光光度计5.2酸度计注:全部玻璃器皿均应以热盐酸(4.7)加过氧化氢漂洗至表面无铁‘分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g表1铁含量，%试料量+R总休积，-L分取体积,ml,0.0015^-0.00501.000全量>0.0050-0.0200.200全量>0.020-0.100.500100t000>0.10-0.500.20020010日0独立地进行二次测定，取其平均值。62空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1

6、溶解试料6.3.1.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10-1-盐酸(4.6)，分次加入10ml过氧化氢，待试料溶解完全后，煮沸除尽过量的过氧化氢(若分析含铬试料，应缓慢加入4nil-硫酸·加热蒸发至冒兰氧化硫白烟3-5min，取下稍冷，加入20ml-盐酸(4.7)温热溶解盐类)冷却6.3.1.2分析硅为主成分的试样时，将试料(6.1)置于聚乙烯烧杯中，加入10n,L盐酸(4.6)分次加入10ml过氧化氢,5-8滴氢氟酸，待试料溶解完全后，将溶液移入150mL烧杯中以少量盐酸(4.7)洗

7、涤杯壁，洗液并入烧杯。主液煮沸除尽过量的过氧化氢，冷却6.3.2处理溶液6.32.1按表1将体积为全量的试液移入125mL分液漏斗中，用5-8mL盐酸(4.7)洗涤表IIII及杯壁，洗液合并入主液6.3.2.2需分取者按表1将溶液移入容量瓶中，用盐酸(4.7)洗涤表皿及杯壁，洗液并入容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置于125ml一分液漏斗中补加15mL盐酸(4.7)6.3.3萃取加入20mL4一甲基一戊酮-2到分液漏斗中，振荡15s,静置分层后弃去水相，用盐酸(4

8、.7)洗涤有机相3次，每次用量20mL，直至无铜如分层有困难，可加2mL汽油到乳相混合物中稍摇动以加速分层。用两份10mL抗坏血酸从有机相中重复萃取铁，每次振荡206.3.4显色将两次萃取的水相合并于50mL容量瓶中.加入5.0mL1,10一二一氮杂菲缓冲溶液，用水稀释至刻236Gs/T5121.9一1996度，混匀6.3.5测量将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度6.3.6减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁址6.4