GBT5121.3-1996 铜及铜合金化学分析方法 铅量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准CB15121.3-1996一一:Pn0n﹃一-一一一1范围本标准规定r铜及铜合金中铅含Iii的测定方法本标准适用于铜及铜合金中铅含览的测定，测定范围:。.()时5'。一5.()%2引用标准下列标准所包含的条文‘通过在本标准}，引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所小版本吻为有效所有标准都会被修们使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性G13l.1--88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GH7728--87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用硝酸或混合酸溶解铅含量大于0

2、.04%不经分离直接进行原子吸收测定;铅含1让不人一。.04%时，用硝酸铭,氢氧化物共沉淀铅，与基体元素铜、锡、镍等分离。在酸性介质中.使用空气乙快火焰.于原子吸收光潜仪波民283.3nm处，测量铅的吸光度4试剂4门碳酸Ysi4.2硫酸(pl.84g/mL)4.3氢氟酸(pl.13g/ml)4.4氨水(p0.9g/-L)。4.5硝酸牡+1)4.6盐酸(1十1)4.7盐酸(1+100)4.8硫酸(1+loo>a4.9混合酸:1-560ml水中，加入320ml硝酸(pl.42g/mL),120mL盐酸(pl.19g/mL)Yi匀4门0硼酸饱和溶液4.11氛化按溶液(200g/L)4.12

3、硝酸铭溶液(30g1l)4门3铁溶液(89注)称取57.89硝酸铁匕Fc(NO,),·9H,(月溶干1。()。m卜硝酸(1十，()中棍匀4.14洗涤液称取IOg碳酸馁(4.])溶于500m7、水中，加入20ml氨水(4.4)混匀日.巧铅标准溶液称取。.2500g纯铅，、份于250,,1-烧杯中，加入10nil‘水、20m7硝酸(4们，盖国家技术监督局1996一1104批准1997-04一01实施GB/'r5121.3一门996表面皿低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度‘湃此溶液1ml含250pg铅仪器原r吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪

4、器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中铅的特征浓度应不大于。.47fig/ml精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.OS;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。，5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比.应不小于。.7仪器工作条件见附录A(提示的附录)6分析步骤6门试料按表1称取试祥，精确至0.0001go表1铅含量，%试料量，9硝酸量,ml.氟化钱量,-L混合酸量"n止试液

5、体积.ml,0.0015^0.005010.000701025>0.0050-0-0105.0005010艺5>0.010--0-0401.500301025>0.040--0.102.00030100)().10-0.201.00015100}>0.20^-0.400.50010100>0.90-1.000.20010100>.00-2.00o.10010ion二)2.00--5.0o0.1001O100独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1试料的处理6.3.1.1铅含量不大于。.04%的铜及加上铜6.31.1.1将试料(6.1)置于4

6、00mL烧杯中，加入50^70ml,硝酸，低温加热至溶解完全。煮沸除去氮的氧化物6.3.1.1.2加入10mL铁溶液，用水稀释体积至200ml,左右，在搅拌下缓缓加入氮水至溶液呈现深蓝色，过量20ml，加入10g碳酸钱，将溶液加热至微沸5min.于70^-80℃的水浴卜放援1hGBI/T5121.3一19966.3.1.1.3沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色，再用W.水洗涤次，弃去i1液用水将沉淀洗入原烧杯中，滤纸土残留的沉淀用1UmI热盐酸(4.6)溶解，以热盐酸(0..7)洗涤至滤纸无色，洗液并入原烧杯中，加热蒸发至溶液近干，稍冷.加入4-L盐酸“6).加热溶

7、解、冷却移八25，讯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.3.1.2V4^不大于。.04%的铜合金6.3.1.2.1将试料(6.1)w于300ml烧杯中，按表1棍合加入硝酸及氟化钱溶液，盖L表M待激烈反应停止后低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，用水稀释至体积约100ml。6.3.1.2.2加入8mL硫酸妞.劝，将溶液加热至微沸.用水洗涤表皿及杯壁.在搅拌下缓缓加人8ml硝酸铭溶液至出现沉淀，继续搅拌2min静置11,6.3.1.2.3沉淀用慢速滤纸过滤，