GBT5009.92-2003 食品中钙的测定.pdf

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1、ICS67.040C53药黯中华人民共和国国家标准GB/T5009.92-2003代替GB/T12398-1990食品中钙的测定Determinationofcalciuminfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部**中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.92-2003月」胃本标准原子吸收分光光度法对应于ISO6490/2《动物饲料—钙含量测定—原子吸收分光光度法》(1983年英文版)。本标准原子吸收分光光度法与ISO6490/2的一致性程度为非等效。本标准滴定法对应于CAC/RM38-197

2、0(水果与果冻中钙的测定—EDTA滴定法》(197。年英文版)。本标准滴定法与CAC/RM38的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T12398-1990《食物中钙的测定方法》。本标准与GB/T12398-1990相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中钙的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准主要起草人:周兴汉、门建华、王光亚原标准于199。年首次

3、发布，本次为第一次修订。GB/T5009.92-2003食品中钙的测定范围本标准规定了用原子吸收分光光度法和滴定法测定食品中的钙。本标准适用于各种食品中钙的测定。本标准原子吸收分光光度法检出限为0.1pg，线性范围为。.5ug--2.5Vg;滴定法线性范围为5pg-50kg.原子吸收分光光度法2原理试样经湿消化后，导人原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂31盐酸32硝酸。32高氯酸。3435混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1,0.5mol/L硝酸溶液:量取32mL硝酸

4、，加去离子水并稀释至1000mL.3620g/L氧化谰溶液:称取23.45g氧化斓(纯度大于99.99%)，现用少量水湿润再加75mL盐酸000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。T3.71钙标准储备溶液:准确称取1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99%)，加50mL去离子水，加盐酸溶解，移人1000mL容量瓶中，加20g/L氧化斓溶液稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于500ug钙。3.8钙标准使用液:钙标准使用液的配制见表1。钙标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。表1钙标准使用液配制标准储备溶液浓度/吸取储

5、备标准溶液量/稀释体积(容量瓶)/标准使用液浓度/元素稀释溶液(pg/.L).ImL(pg/mL)20g/L氧化斓钙5005.010025溶液仪器与设备所用玻璃仪器均以硫酸一重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。4.1实验室常用设备4.2原子呀收分光光度计GB/T5009.92-20035分析步骤5.1试样处理5.1.1试样制备微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试样

6、不得用石磨研碎。鲜样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)先用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。5.1.2试样消化精确称取均匀干试样。.5g-1.5g(湿样2.0g-4.0g，饮料等液体试样5.0g^-10.0g)于250mL高型烧杯，加混合酸消化液20mL-30mL，上盖表面皿置于电热板或沙浴上加热消化如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸待烧杯中液体接近2mL-V3ml时，取下冷却。用2

7、0g/L氧化谰溶液洗并转移于10mL刻度试管中，并定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。5.2测定将钙标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液，见表2,测定操作参数见表3e表2不同浓度系列标准稀释液的配制方法使用液浓度/吸取使用液量/稀释体积/标准系列浓度/元素稀释溶液(pg/mL)mL.L(pg/mL)10.52120g/I钙253501.5氧化斓溶液4263表3测定操作参数波长/nm稀释溶液AM可见光妥Yk.-98Z,)I$}F7}f'xTr'}}0.}5^t}-+3}.10/(pg/mL)20g/L

8、氧化斓溶液其他实验条件:仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均使用的仪器说明调至最佳状态。将消化好的试样液、试剂空白液和钙元素的标准浓度