GBT5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测.pdf

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1、ICS67.040C53眉黯中华人民共和国国家标准GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸醋类农药残留量的快速检测Rapiddeterminationfororganophosphateandcarbamatepesticideresiduesinvegetables2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.199-2003前言有机磷和氨基甲酸醋类农药在蔬菜中的残留问题和引发中毒的情况较为突出。本标准提供的两种检验方法，能快速检测有机磷和氨基甲酸酷类农药在蔬菜中的残留，以便及时发现问题，采取

2、措施，控制高残留农药蔬菜的上市，保障人们食菜安全。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、北京市产品质量监督检验所、广东省疾病预防控制中心。本标准主要起草人:王林、王晶、张莹、邓峰、杨大进。GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸醋类农药残留，的快速检测范围本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酷类农药残留量的快速检验方法。本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸醋类农药残留量的快速筛选测定。速测卡法(纸片法)2原理胆碱醋酶可催化靛酚乙酸醋(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色)，有机磷或氨基甲酸醋类农药对胆碱醋酶有抑制作用

3、，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸醋类农药的存在。3试荆3.1固化有胆碱醋酶和靛酚乙酸酷试剂的纸片(速测卡)。3.2pH7.5缓冲溶液:分别取15.0g磷酸氢二钠〔Na,HPO,·12H}O〕与1.59g无水磷酸二氢钾[KHzpo<]，用500mL蒸馏水溶解。4仪器4.1常量天平。4.2有条件时配备37℃士2℃恒温装置。5分析步骤5.1整体测定法5.1.1选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放人带盖瓶中，加人10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上。5.1.2取一片速测卡，用白色药片沾取提取液

4、，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。5.1.3将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。5.1.4每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。5.2表面测定法(粗筛法)5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2滴^3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。5.2.2取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。5.2.3放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。5.2.4将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置

5、恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。5.2.5每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。571GB/T5009.199-20036结果判定结果以酶被有机磷或氨基甲酸偏类农药抑制(为阳性)、未抑制(为阴性)表示。与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。对阳性结果的样品，可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。附则7.1速测卡技术指标7.1.1灵敏度指标:速测卡对部分农药的检出限见表1,表1部分农药的检出限农药名称检出限/(mg/kg)}检出限/(mg/kg，一农药名称检出限/(mg/kg)甲胺磷1.7

6、}{久效礴2.5对硫磷2.51.7}}一}水胺硫碑1.03.1一}一}马拉硫磷2.0一一峡喃丹0.5氧化乐果2.3一一符合率:在检出的30份以上阳性样品中，经气相色谱法验证，阳性结果的符合率应在80%76.1t1.2.8说明8.1葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、荚白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株(体)蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。8.2当温度条件低于370C,酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长.延长时间的确定，应以空白对照卡

7、用手指(体温)捏3min时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因:一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。8.3红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后的蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐退去。酶抑制率法(分光光度法)9原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸醋类农药对胆碱醋酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(乙酞胆碱)水解，其水解产