资源描述：
《GBT5009.169-2003 食品中牛磺酸的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、场澎中华人民共和国国家标准GB/T5009.169-2003食品中牛磺酸的测定Determinationoftaurineinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.169-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法负责起草单位:卫生部食品卫生监督检验所;参加起草单位:河南省卫生防疫站、长春市卫生防疫站、广东省深圳市宝安区卫生防疫站本标准第二法负责起草单位:卫生部食品卫生监督检验所;参加起草单位:北京市宣武区卫生防疫站、邯郸市卫生防疫站。本标准第二法主
2、要起草人:杨祖英、张平伟、祖如松、焦淑婷。GB/T5009.169-2003引言牛磺酸(taurine)是一种具有广泛生理功能的含硫任氨基酸，化学名为2-氨基乙基氨基酸。我国于1993年批准牛磺酸在乳制品、婴幼儿食品及谷类制品、强化饮料中使用。本标准部分包括高效液相色谱法和薄层色谱法两种方法。GB/T5009.169-2003食品中牛磺酸的测定范围本标准规定了食品中牛磺酸的测定方法。本标准适用于饮料，婴幼儿食品，谷类制品，奶粉中牛磺酸的测定。本方法第一法仪器检出限20.0ng;检出浓度80mg/kg(L);线性范围:0mg-0.05mg。第二法斑点检出限0
3、.2jig，检出浓度80mg/kg(L),第一法高效液相色谱法原理试样中牛磺酸经提取后，用衍生剂衍生，衍生物经C,:柱分离，于其最大吸收波长330nm检测，根据保留时间和峰面积进行定性定量。3试荆3.160g/L磺基水杨酸溶液:称取6.0g磺基水杨酸，加水溶解至100mL,3.2邻苯二甲醛(OPA),3.3乙硫醇。3.4硼酸。3.5甲醇。3.6乙睛。3.7氢氧化钠。3.8牛磺酸:生化试剂。3.90.4mol/L硼酸钠缓冲液:称取2.48g硼酸和1.41g氢氧化钠，用水溶解定容至100mLe3.10衍生剂:称取。.1gOPA用10mL甲醇溶解，加0.1mL乙
4、硫醉,0.4mol/L硼酸钠缓冲液定容至100MI。3.11牛磺酸标准溶液:精密称取0.0500g牛磺酸，用水溶解后移人50mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含1mg牛磺酸。3.12牛磺酸标准使用液:吸取牛磺酸标准溶液(3.11)1.0mL于50mL容量瓶，加水至刻度，即得。.020mg/mL牛磺酸标准使用液。4仪器或...高效液相色谱仪(配有紫外检测器)。或勺‘离心机。q︺超声波清洗器。月:.﹃容量瓶:5,25,100mL,4.5微孔滤膜过滤器。GB/T5009.169-20035分析步骤51试样处理5.1.1饮料:准确吸取1.0mL试样
5、，用水稀释至100mL，待衍生用。5.1.2奶粉:称取1.0g试样，用水定容至25.0mL,吸取3.0mL于离心管中，再加3.0mL60g/L磺基水杨酸，离心15min，吸取2.0mL上清液于5mL容量瓶中，滴加1mol/L氢氧化钠调pH至中性，用水定容至5.0ml-‘待衍生用。5.1.3谷类食品:称取1.0g试样，加水定容至25.0mL,充分搅匀后静止5min，吸取3.0mL上清液于离心管中，以下操作按5.1.2中自“再加3.0mL60g/l.磺墓水杨酸，⋯⋯”起，与奶粉类食品操作相同。52测定5.2.1衍生反应:吸取2.5ml上述定容液于5mL具塞离心
6、管中，再准确加人2.5mL衍生剂(3.10),摇匀，反应2min后，经。.45pm的微孔滤膜过滤，立即进样20pL，进行HPLC分析，测定其峰面积，所有试样及标准从反应至进样的时间应保持一致，并控制在5min内，从标准曲线查得测定液中牛磺酸的含量。5.2.2HPLC参考条件分析柱:p-BondapakCs3.9mmX300mm10rim;流动相:甲醇十乙睛+水(10+10+80);波长:330nm;流速,1mL/min,5.2.3标准曲线:分别吸取牛磺酸标准使用液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL，再加水至2.5mL，以下按5.2.1中“再准确
7、加人2.5mL衍生剂，·，⋯”起，操作。然后以峰面积一浓度作图，绘制标准曲线或回归方程。色谱图见图1所示。图1牛确酸衍生物HPLC色谱图结果计算按式(1)计算:‘XV;·一，。.。，，.···········，二(1)VX1000式中:x—试样中牛磺酸的含量，单位为克每千克(升)Cg/kg(L)I;:一一经查图或计算得进样液中牛磺酸的含量，单位为毫克每毫升(mg/ml,);Vz—试样总的稀释体积，单位为毫升(mL);400GB/T5009.169-2003V,一一试样的体积或质量，单位为毫升(克)[mL(g);第二法薄层色谱法原理试样中牛磺酸，经离子交换柱
8、提纯后，以薄层色谱法定性、定量。8试荆8.12盐酸溶液:准确吸取1
