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《GBT5009.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.108-2003代替GB/T14931.2-1994畜禽肉中己烯雌酚的测定Determinationofdiaethylstilbestrolinflesh2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部份太中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.108-2003前言本标准代替GB/T14931.2-19943畜禽肉中己烯雌酚的测定方法》。本标准与GB/T14931.2-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《
2、畜禽肉中己烯雌酚的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负贵起草单位:辽宁省食品卫生监督检验所、沈阳市卫生防疫站、鞍山市卫生防疫站。本标准主要起草人:翟永信、李学明、冯听、吴百禄、刘春艳。原标准1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.108-2003畜禽肉中己烯雌酚的测定范围本标准规定了用高效液相色谱(HPLO方法测定畜禽肉中己烯雌酚残留。本标准适用于新鲜鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中己烯雌酚残留量测定。
3、检出限0.25mg/kg,原理试样匀浆后，经甲醇提取过滤，注人HPLC柱中，经紫外检测器鉴定。于波长230nm处测定吸光度，同条件下绘制工作曲线，己烯雌酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比，试样与工作曲线比较定量。试荆3.1甲醇3.20.043mol/L磷酸二氢钠(NaH2PO,·2H20)取1g磷酸二氢钠溶于水成500mL,3.3磷酸3.4己烯雌酚(DES)标准溶液:精密称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇，移人100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES1.0mg,贮于冰箱中。3.5己烯雌酚(DES)标准使用液
4、:吸取10.00mLDES贮备液，移人100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，每毫升含DES100Kg,4仪器41高效液相色谱仪:具紫外检测器。42小型绞肉机。43小型粉碎机。4电动振荡机。45离心机。5分析步骤5.1提取及净化称取5g(士0.1g)纹碎(小于5mm)肉试样，放人50mL具塞离心管中，加10.00mL甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r/min离心10min，将上清液移出，残渣中再加10.00mL甲醇，混匀后振荡20min，于3000r/min离心10min，合并上清液，此时若出现混浊，需再离心10min，
5、取上清液过0.5EamFH滤膜，备用。5.2色讲条件5.2.1紫外检测器:检测波长230n,5.2.2灵敏度:0.04AUFS,5.2.3流动相:甲醇+0.043mol/L磷酸二氢钠(70+30)，用磷酸调pH=5(其中NaH2POI"2H20水溶液需过。.45lm滤膜)。5.2.4流速:1mL/min,5.2.5进样量:20pL.GB/T5009.108-20035.2.6色谱柱:CLC-ODS-C,e(5rtm)6.2mmX150mm不锈钢柱。5.2.7柱温:室温。5.3标准曲线绘制称取5份(每份5.0g)纹碎的肉试样，放人5
6、0mL具塞离心管中，分别加人不同浓度的标准液(6.0,12.0,18.0,24.0beg/mL)各1.0mL，同时做空白。其中甲醇总量为20.00mL，使其测定浓度为0.00,0.30,0.60,0.90,1.20pg/mL，按5.1处理方法提取备用。5.4到定分别取样20CAL，注人HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20kL，注人HPLC柱中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量,Rt=8.235,5.5计算按下式计算:AX10001000V,1000X1000刀苦入石二，V
7、1式中:X—试样中己烯雌酚含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—进样体积中己烯雌酚含量，单位为纳克(ng);m—试样的质量，单位为克(9);V2—进样体积，单位为微升(tAL);V,—试样甲醉提取液总体积，单位为毫升(mL),色谱圈色谱图见图1,2.7181溶剂峰;2—杂质峰;3—己烯雌酚标准峰。圈1
