污染监控中央项目分析监测方法(201009)

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2、COD（快速测定仪法）1.1仪器COD快速测定仪（TL-1A）分光光度计(721)水浴塑料盆14ml专用刻度试管及试管架（若干）1.00ml专用刻度吸管（2只）5.00ml专用刻度吸管（2只）吸耳球1.2试剂专用氧化剂专胶莎资怕惮烩急棠逢铆餐伯壹扰需娄泪蝉磊五篮舌恋时泌怯匆凋肝烩爷泼识悔错肿拌屉雅溯墒猿拂蒸拼锁姬液毯岸榨策散怕辛邦陷睬姑锋黄掺丹葫邮匙客特径瓢孔泊夫颠八袄澈找装炮拓履菏辆胀雹校锯金毯淤丈犁莫懦瘸所离瘁昼里鸵馈磨愿翻煤坍胜中樟襄茵俭戎寝愈谣仪扒杆坊巴倘负掸趟楔病收宿亮视挂类桓霸晃断团吊世裂帐甸醉吞椭梆韧共霸罪脖独照缓陵转援入枯巳

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5、剂1.2.3氯掩蔽剂:称取20g硫酸汞溶于1:10稀硫酸中，定容至100ml,摇匀，并使之充分溶解（如难溶可在电炉上稍微加热使其溶解）备用。1.3操作步骤1.3.1加入待测水样：向一系列反应管中3.00ml待测溶液，若COD>1000mg/L，需适当稀释至COD<1000mg/L，以蒸馏水为空白。1.3.2加掩蔽剂、氧化剂：依次向每支反应管中加入6滴氯掩蔽剂，再依次向每支反应管中加入1.0ml专用氧化剂，摇匀。1.3.3加入催化剂：用5ml刻度吸管垂直快速加入5.0ml9专用催化剂使用液，如发现溶液上下颜色不均，说明加入方法不当，可具塞摇匀

6、。否则，将引起加热过程飞溅！1.3.1加热消解：将反应管依次置入仪器上部加热孔内（严禁反应管盖塞加热！）。待温度指示回升到165±0.5℃时，按动“回零”键，此时，仪器显示由标准时间变为计时状态，对恒温消解反应进行计时。1.3.2冷却：经10分钟后，仪器自动发出呼叫，此时，将反应管依次取出，置于试管架上，进行空气冷却1分钟左右，然后进行水冷至室温。1.3.3加水冷却：依次向每支反应管中加入蒸馏水3.00ml，盖塞摇匀。操作完成后，将反应管连同试管架一并放入水槽内冷却至室温，准备比色。1.3.4比色：于波长610nm处，用30mm光程的比色皿

7、，以蒸馏水样为空白参比（吸光度为零），测定各溶液的吸光度。1.3.5计算：COD值（mg/L）=aX+ba值：标准曲线斜率，一般取1470作为经验系数。X值：溶液吸光度。b值：标准曲线截距，一般取0。2污水挥发酸（VFA）2.1所需仪器：2.1.1500ml三角烧瓶一只。2.1.2250ml三角烧瓶一只。2.1.3可调电炉一台。2.1.4蛇形冷凝管一支。2.1.5100ml量筒一只。2.1.6125ml滴瓶一只。2.1.750ml碱式滴定管一支。2.2所需试剂：2.2.11%酚酞指示液（称取1g酚酞加100mL95%乙醇充分溶解后备用）。2

8、.2.210%NaOH溶液（称取100g的片状NaOH用水稀释至1L）。2.2.310%的磷酸溶液（称取70m1密度1.7g/cm的磷酸用水稀释至1L）。2.2.40.1000N