污染监控中心项目分析监测方法(201009)

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1、污染监控中心项目分析监测方法1污水COD(快速测定仪法)1.1仪器1.1.1COD快速测定仪(TL-1A)1.1.2分光光度计(721)1.1.3水浴塑料盆1.1.414ml专用刻度试管及试管架(若干)1.1.51.00ml专用刻度吸管(2只)1.1.65.00ml专用刻度吸管(2只)1.1.7吸耳球1.2试剂1.2.1专用氧化剂1.2.2专用催化剂1.2.3氯掩蔽剂:称取20g硫酸汞溶于1:10稀硫酸中,定容至100ml,摇匀,并使之充分溶解(如难溶可在电炉上稍微加热使其溶解)备用。1.3操作步骤1.3.1加入待测

2、水样:向一系列反应管中3.00ml待测溶液,若COD>1000mg/L,需适当稀释至COD<1000mg/L,以蒸馏水为空白。1.3.2加掩蔽剂、氧化剂:依次向每支反应管中加入6滴氯掩蔽剂,再依次向每支反应管中加入1.0ml专用氧化剂,摇匀。1.3.3加入催化剂:用5ml刻度吸管垂直快速加入5.0ml专用催化剂使用液,如发现溶液上下颜色不均,说明加入方法不当,可具塞摇匀。否则,将引起加热过程飞溅!1.3.4加热消解:将反应管依次置入仪器上部加热孔内(严禁反应管盖塞加热!)。待温度指示回升到165±0.5℃时,按动“回

3、零”键,此时,仪器显示由标准时间变为计时状态,对恒温消解反应进行计时。1.3.5冷却:经10分钟后,仪器自动发出呼叫,此时,将反应管依次取出,置于试管架上,进行空气冷却1分钟左右,然后进行水冷至室温。1.3.6加水冷却:依次向每支反应管中加入蒸馏水3.00ml,盖塞摇匀。操作完成后,将反应管连同试管架一并放入水槽内冷却至室温,准备比色。1.3.7比色:于波长610nm处,用30mm光程的比色皿,以蒸馏水样为空白参比(吸光度为零),测定各溶液的吸光度。1.3.8计算:COD值(mg/L)=aX+ba值:标准曲线斜率,一

4、般取1470作为经验系数。X值:溶液吸光度。8b值:标准曲线截距,一般取0。1污水挥发酸(VFA)2.1所需仪器:2.1.1500ml三角烧瓶一只。2.1.2250ml三角烧瓶一只。2.1.3可调电炉一台。2.1.4蛇形冷凝管一支。2.1.5100ml量筒一只。2.1.6125ml滴瓶一只。2.1.750ml碱式滴定管一支。2.2所需试剂:2.2.11%酚酞指示液(称取1g酚酞加100mL95%乙醇充分溶解后备用)。2.2.210%NaOH溶液(称取100g的片状NaOH用水稀释至1L)。2.2.310%的磷酸溶液(

5、称取70m1密度1.7g/cm的磷酸用水稀释至1L)。2.2.40.1000N的NaOH标准溶液。配制方法:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清亮,取上清液5.4ml,用无CO2的水稀释至1000ml,摇匀。标定方法:取105-110℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75g,溶于50ml无CO2的水中,加2滴1%酚酞指示液,用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒钟不褪色,同时做空白试验。计算公式:氢氧化钠标准滴定液的浓度C(NaOH),数值以摩尔每

6、升(mol/L)表示,按下式计算:        C(NaOH)=m*1000/[(V1-V2)*M]式中:m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1——氢氧化钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。2.3分析方法:2.3.1取水样Vs(50ml)于250ml三角烧瓶中,加50ml蒸馏水,再加3滴酚酞指示液,用10%NaOH调至粉红色

7、;2.3.2于电炉上蒸馏,收集馏出液40ml(具体视情况而定,在蒸馏瓶口用PH=6.4—8.0的灵敏试纸测定气体的PH值,若PH≤8.0,即可停止蒸馏),弃去;2.3.3于250ml三角烧瓶中补加40ml蒸馏水和10ml10%的磷酸溶液;2.3.4继续在电炉上蒸馏,用预先加入10ml蒸馏水的100ml量筒接收,注意蒸馏导管出口须浸没在接收瓶液面以下,收集至馏出液达80ml;2.3.5待蒸馏瓶冷却后,加入50ml蒸馏水再次蒸馏,将上次80ml馏出液转移至250ml三角瓶中作为吸收液,蒸馏至剩余10~20m1为止。2.3

8、.6将上述馏出液加10滴酚酞指示液,用0.1N的NaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30S不褪色。2.3.7记录所消耗的NaOH标准溶液体积V1。82.3.1全程序做空白测定,记录所消耗的NaOH标准溶液体积V0。2.3.2计算:VFA=(V1-V0)*C*M*1000/Vs(mg/L)备注:V1——样品消耗的NaOH标准溶液体积V0——

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