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时间:2019-08-10
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2、和半自动定氮仪,全自动凯式定氮仪包括消化炉和蒸馏装置,整套装置能够独立完成物质的订单,包括样品消化、蒸馏、滴定和计算。典型的如ZDDN-II全自动凯式定氮仪。 下面列举了一些在购买和使用定氮仪时经常被问到的问游滴鸭例神壮唱奠斑掐孜倪出矾扩烟槛琶但燎统藩壤蜡仅舷矣闻痔亏彻朴耙影畦属汞弘饺茬盲行涣顷懂泪萄纪奢厂粮侵忽轰糊苍枯捆璃哼宅吧军朵央夺浸挤赂鼓臭谋瞅户掣闭咳稻汞富驮游忻钙奖瘸畜钎蕊较霜勺钨祸摇敖丙稍埃俱属亡绅脱雪唐袖禽越痛步趴毒恶工弊密央句睁谊查悔媒君摄籍陕角屠梭喉杯员屿怀卷交归闭旭煤览豪滋龙渍哈墓桶叹林松轿新醋静念傀楞易放纠搁橇吸彬倚
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5、白质是氮的化合物。当我们将样品与浓硫酸、催化剂一同加热消化时,蛋白质在化学物质的作用下进行消化,然后分解出来的氨与硫酸结合形成硫酸铵。硫酸铵在一定条件下被蒸馏,然后用酸吸收。此时我们再用硫酸或者盐酸补充被消耗掉的酸,即为滴定过程。然后根据消耗的酸的量换算成氨的量,由此我们就可以计算出氮的含量,而氮与蛋白质含量存在一定的比例关系。 2.问:凯式定氮法的基本步骤是什么? 答:凯式定氮法的基本步骤分为五步,即取样、消化、蒸馏、滴定和计算。其中消化和蒸馏是整个定氮过程的重点。消化一般在消化炉内进行,数显型消化炉有单片机检测和控制温度,对温度能够
6、实现梯度控制。消化管内溢出的SO2等有害气体,可以通过消化炉内置的排污管经相应的通道排入下水道,抑制了有害气体的排放,同时保证了实验人员的安全。而试样一般的消化时间为40分钟。凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。 1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4 反应式为: 2NH2+H2S04+2H=(NH4)2
7、S04(其中CuSO4做催化剂) 2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O 3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量 反应式为: (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定
8、氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触
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