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1、镀锌钢板表面耐腐蚀硅烷膜的制备彭天兰,满瑞林,别子俊,琚海涛,唐翰卿,杨 劲,王 盼 (中南大学化学化工学院,长沙410083) 摘 要:采用氨丙基甲基二甲氧基硅烷钝化镀锌钢板。通过交流阻抗,盐雾实验检测试样的耐腐蚀性能,结果表明:试样经硅烷钝化后阻抗值达到1600Ω,抗白锈时间达到36h,相对于空白样大幅度提高。清漆划格实验表明清漆与试样的附着力良好。原子力显微镜检测显示硅烷膜均匀致密。并初步探讨了硅烷成膜机理。关键词:镀锌钢板;硅烷;防腐;交流阻抗;盐雾实验0 引 言镀锌是目前国内外保护钢铁的手段之一,镀锌钢板
2、因其具有良好的防腐蚀性能广泛用于汽车制造、家电、建筑和航空等领域。但是镀锌层在空气中或者潮湿环境中容易腐蚀,产生白色腐蚀产物,影响外观,同时耐腐蚀能力降低。为了减慢镀锌层的腐蚀速率,延长其使用寿命,镀锌层需采取表面钝化处理,以提高耐腐蚀性能。铬酸盐钝化因其工艺简单、成本低廉、钝化效果良好,被广泛应用于金属钝化处理,然而Cr(Ⅶ)是剧毒物质,具有致癌性,严重危害人体和环境。目前世界各国已经开始采取措施严格限制Cr(Ⅶ)的使用,开发新型无铬、环保的金属表面钝化工艺已经成为国际研究趋势。近年来金属表面有机硅烷化是一种新型的
3、防腐处理工艺,由于该工艺无污染,处理试样耐腐蚀性能良好,已成为金属无铬钝化研究领域中的一个热点[1-7]。硅烷钝化工艺基于一种可以水解生成硅醇(—Si—OH)的硅烷试剂[通式为X—R′—Si(OR″)n],其中X代表有机官能团,R′、R″为烷基),当金属试样浸入硅烷钝化液中其表面就会形成致密的有机硅烷膜,这层膜可以起到良好的防腐效果。据文献报道,BTSE[1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷]系列硅烷对金属的防腐效果与铬酸盐相当[2-3],然而其钝化工艺复杂,处理后的试样再涂装性能尚未让人满意,即涂料在试样表面的附着力不佳
4、,这严重影响了样品的后续加工和工业应用。本实验选取氨丙基甲基二甲氧基硅烷钝化镀锌钢板,检测结果表明试样表面形成硅烷膜后耐腐蚀性能大幅度提高,膜质均匀致密,同时试样的再涂装性能良好。1 实验部分1.1 硅烷钝化液的制备用蒸馏水配制2%(体积分数)氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液100mL,水解10min后便可使用。1.2 试样的制备将厚度为018mm的镀锌钢板剪裁成30mm×30mm的试片,放在丙酮中用超声波洗涤15min,再用1mol/L的NaOH超声洗涤30s,取出清水洗涤,吹干浸入硅烷钝化液10s后取出,除去表面多余溶
5、液,100℃固化5h。1.3 试样耐腐蚀性能检测1.3.1 交流阻抗测试电化学阻抗谱可评价试样在腐蚀介质中的电化学腐蚀性能。在自制三电极体系中,将试样制成暴露面积为1cm2的工作电极,辅助电极为铂片电极,饱和甘汞电极为参比电极。利用PRINCETON公司的PARSTAT2273电化学系统测试钝化膜在315%NaCl溶液中的阻抗图谱,试验温度控制在25℃,激励信号为10mV的正弦波,频率范围为105～10-1Hz。1.3.2 盐雾实验盐雾试验是一种检验涂层耐蚀性的加速腐蚀试验方法。它模拟沿海环境大气条件对试样进行快速腐
6、蚀试验。本试验采用上海新苗医疗器械有限公司的YW10盐雾箱,按照GB/T10125—1997中的中性盐雾试验(NSS)方法进行。1.4 清漆划格实验采用划格实验检测清漆在试样表面的附着力,以考察试样的再涂装性能。再涂装性能是决定试样经钝化后能否用于实际工业生产的参考标准之一。按照GB/T9286—1988《色漆和清漆漆膜的划格试验》进行。1.5 钝化膜形貌分析试验采用日本精工仪器公司的SPA300HV/SPI3800N原子力显微镜分析钝化膜的形貌。2 实验结果2.1 交流阻抗图1为空白和硅烷钝化试样的交流阻抗图谱。a
7、—阻抗图谱;b—相位角图;c—复平面图图1 电化学交流阻抗图谱 在Bord图(图1-a)中低频区(10-1Hz)可以看出试样表面形成了一层硅烷膜后,阻抗值相对空白试样提高了近1个数量级,从Bord图(图1-b)还可以看出在中频区(101Hz)至高频区(105Hz)钝化试样的相位角相对于空白样大幅度提高,相位角值接近80(°),说明试样表面形成了致密硅烷膜,可以防止腐蚀介质接触基体金属。交流阻抗结果说明硅烷钝化可以大幅度提高镀锌钢板的耐腐蚀性能。2.2 盐雾实验盐雾实验结果见图2。图2 盐雾实验结果由图2可知,空白试
8、样连续喷雾2h后就出现白锈,经硅烷钝化试样连续喷雾36h后才出现白锈,该实验结果表明硅烷钝化可以大幅度提高试样的抗白锈能力,即试样的耐腐蚀性大大提高,盐雾实验结果和交流阻抗结果一致。2.3 清漆划格实验清漆划格实验结果如图3所示。图3 清漆划格实验图由图3可见硅烷钝化试样表面没有一格清漆脱落,检测结果说明清漆在试样表面附着力强,即再涂装性能良好
