精馏、干燥实验

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1、筛板式精馏塔的操作及塔板效率的测定一、实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构和精馏流程；2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法3、测定全回流及部分回流的全塔效率二、基本原理精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，若已知其气液平衡数据，则根据流出液的组成XD，料液组成X

2、F，残液组成XW及回流比R，很容易求出理论板数NT。本实验在部分回流及全回流状态下，通过测定塔顶，塔釜组成，确定出理论塔板数，计算出全塔效率：式中：η—全塔效率NT—理论塔板数（块）NP—实际塔板数（块）三、实验简要说明装置实验装置了为一小型筛板塔，共有七层筛板，板上开有2毫米筛孔8个，塔径D0=50mm，板间距L=100mm,堰高h=10mm,实际塔板数15块。塔体部分上中下各装有一玻璃段，用以观察塔板上气泡接触情况和回流情况。塔底有一加热釜，装有液位计、测压接管、加料接管和釜液取样口，塔顶有一

3、蛇管式冷凝器，冷却水走管内，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将冷凝液（馏出液）全部放出。另外，加热釜装有2KW电炉丝，用TDGC—1/0.5型调压器控制点加热量，亦即塔内上升蒸汽量。塔顶和釜底的温度用铂电阻温度指示仪记录。四、实验方法及注意事项1、首先熟悉精馏塔设备的结构和流程，并了解各部分的作用，然后检查加热釜中料液量是否适当，釜中液面必须浸没电加热器（约为液面计高2/3左右），釜内料液组成以含酒精15%～20%（质量分率）的水溶液为宜。2、接通总电源，打开仪表柜上的电

4、源和加热开关，用调压器逐渐加大电压。电流大小由安培表指示，正常操作可控制在3～4安培。注意观察塔顶、塔釜的温度变化和第一块塔板的情况，当见到有上升蒸汽时，打开冷却水，冷却水量可由转子流量计观察，大约60l/h，其用量能将全部酒精蒸汽冷却下来即可，不必将水阀全部打开以造成浪费，但也要注意勿因冷却水过少而使蒸汽从塔顶喷出。3、当各层塔板上汽液鼓泡正常是，操作稳定，塔顶、塔釜温度恒定不变15分钟后取样。由塔顶取样管和塔底取样口用锥型瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取样后用塞子将锥

5、型瓶塞严，并使其冷却到20～30℃之间。因为比重天平测锤上的温度计最大刻度为30℃，而取出样品温度一般为70～90℃，为了防止损坏测锤，所以要降温；另外酒精组分与比重对照表上只有20～30之间的曲线，所以温度又不可降到20℃以下。注意，一定要夹紧取样管，接净液滴后再拿开取样瓶，避免滴在塔釜上。4、用比重天平测出比重。将取好的样到入特制量筒中，装满为宜。然后根据液体比重天平测定比重的方法，分别测出塔顶、塔底试样的比重。并由酒精组分比重对照表查得酒精重量百分比浓度。测完的样品分别倒回原锥型瓶中。5、加

6、大电流至4安培以上可以见到液泛现象。此时塔内压力明显增大。观察后，将电流减小到0。6、关掉电源，一切恢复原来状态，待塔内没有回流时将冷却水关闭。五、思考题（1）全回流操作的目的？如何确定全塔效率？（2）精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？它与哪些因素有关？（3）操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量的方法？（4）操作中由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快，最有效的方法是什么？（5）本试验中，进料状况为冷进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔

7、顶既没有回流也没有出料的现象，应如何调节？（6）在精馏塔中，维持连续、稳定操作的条件有那些？（7）在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的全回流比和进料口位置？洞道干燥实验一、实验目的1、学习干燥曲线和干燥速率曲线及临界湿含量的实验测定方法，加深对干燥操作过程及其机理的理解；2、学习干、湿球温度计的使用方法，学习被干燥物料与热空气之间对流传热系数的测定方法；3、通过实物了解干燥操作中废气循环的流程和概念；二、实验原理当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质

8、传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程分为两个阶段。第一阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段也称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸气分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。第二阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速阶段。此时，物料中所含水分较少，水