GBT4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定.pdf

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1、GB/T4103.5一2000前言本标准是对GB/T4103.719838铅基合金化学分析方法碘化钾龙度法测定秘址GB/T4103.8-1983(C错荃合金化学分析方法硫脉光度法测定秘量i,GB/T472.31984((错锭化学分祈方法碘化钾一马钱子碱分光光度法测定沁货》的修订本标准遵守:G11/7,1.1-1993标准化下作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:fl1准编写的摧本规定(;B/'T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定(;B门’1.467-1978冶金产品化学分析方法标准的

2、总则及一般规定GB/T7729一1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/1'17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.7--1983,GB/T4103.8--1983,GB/丁472.31981本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归日。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由自银有色金属公司西北铜加工厂起草本标准主要起草人:吉春芳.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准C13/1'4103.

3、5-2000铅及铅合金化学分析方法秘量的测定代挤sa3-「们nsG竹了r们份沐(H门a72.一){;MethodsforchemicalanalysisofleadandleadalloysDeterminationofbismuthcontent飞范围本标准规定f铅及铅合金巾沁含量的测定方法本标准适用于铅及铅合金中秘含量的测定测定范闹。0020%一。.Io%2方法提要试料用硝酸或硝酸一酒石酸溶解，根据秘的含丝用二氧化锰共沉淀富集秘并分离铅.或在试料溶解后加盐酸使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、谛干扰测定，在

4、盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。用六偏磷酸钠、硫脉.氟化钾分别掩蔽残存铅、铜及银，以及锡和锑在盐酸介质中.以碘化钾为显色剂，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度3试PI31酒石酸3.2过氧ft%(p1.10g/ML)3.3盐酸(PI.19g/ml)3.4盐酸(1{1)3.5盐酸(1+3)3.6盐酸(1上9)3.7硝酸(1+4)3-8硝酸锰溶液,1体积硝酸锰溶液(500g/t、与4休积水混匀3.9高锰酸钾济液(10g/I)3.10敏化亚锡溶液(100g/L):称取10.04教化亚锡(Sn('I·2C

5、I,c)).Hl50nil,Q"酸(3..)微热溶解.冷却用盐酸(3.1)稀释至100ml用时现配3.们六偏磷酸钠溶液(200g/工一)。3.12碘化钾溶液(250g/L)。3.13硫肛溶液门00g/I)。114斌化钾(KF·ZH())溶液(200g/I)。115蹄溶液(5mg/mI):称取。.500g纯蹄Vi`于200ml烧杯中加八20ml.硝酸(1-tI)加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人100ml容星瓶中，以水稀释至刻度，混匀116}k标准贮存溶液:称取。·1000g纯秘、置于200ml烧杯中，加入2

6、0ml硝酸(I}t)‘盖I表18.加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000ML弃址瓶1即加入90m1硝酸(pl.12州mt_)一用水国家质量技术监督局2000一08一28批准2000-12一01实施.www.bzxzk.com.cu-14103.5--2000稀释至刻度，混匀此浴液1ml一含100rlg秘117镑标准溶液:移取50.00ml-秘标准贮存溶液(3.16)于250ml容量瓶中，加入30ml硝酸(I1),用水稀释至刻度.混匀此洛液1ml含20kg铿4仪器分光光度计5分析步骤5、1试料称取1.。(

7、)〕g试样、精确至().0001玲独立地进行2次测定，取其平均值5.2空白试验随同试料做空自试验5.3测定5-3门试料的溶解与富集5.3.1.1含秘。.002。%一0.030%的试料5.3.1.1.1将试料(5.1't'1.于250ml烧杯中，加入30ml硝酸，盖r_表皿，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表以及杯壁加入5m工_硝酸锰溶液5.3.1.1.2加水至休积约为1001111，加热至60-80C.在不断搅拌下滴加5ml高锰酸钾溶液继续搅拌1min.加热微沸3-5min,用水洗涤表IIIL及杯壁，挣

8、置1min用快速定ht滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀61-8次弃去滤液53，.1.3根据秘的含虽分别按如下操作含秘o.oo2o,/,-0.oIo%的试料:将沉淀用含有6-8滴过氧化氢的30m工温硝酸，分次溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸3--4次将溶液煮沸使过氧化氢分解，按5.3.1.1.2条再沉淀一次后，以1接5.3.1.1..4条进行含秘>0.0100,~0.030%的