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1、姓名：罗湘林班级：化学1202班有机实验设计方案小论文实验以叔丁基氯制备为项目的设计一．设计实验项目的背景与意义首先了解一下叔丁基氯的性质用途：分子式：C4H9Cl分子质量：92.57沸点：51-52℃性状描述：也称2-氯-2-甲基丙烷凝固点-27.1℃，沸点52℃，相对密度0.874。折光率1.3856，闪点0℃。能与醇、醚混溶，难溶于水。无色易燃液体，熔点-25℃，沸点51～52℃，折射率1.3848，相对密度0.934，闪点18℃。易发生单分子亲核取代反应；在碱性条件下易消除氯化氢成烯；与镁、锂
2、等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或异丁烯与氯化氢加成制取。二．国内外研究状况来自王福明的《叔丁基氯NMR水解动力学机理的研究》中显示：运用NMR技术对叔丁基氯在60％丙酮水溶液中的水解动力学机理进行了研究。该水解反应为准一级反应,其速率常数k=（1.34±0.2）×10-4/s,反应的半衰期为τ1/2=k1-1In2=5284s。 罗六保邓锋杰曾小剑的《二甲基叔丁基氯硅烷的合成方法及应》中提到：介绍了二甲基叔丁基氯硅烷的几种合成方法,如氯化法(包括二甲基叔丁基硅烷氯化法、二甲基叔丁基硅
3、醇氯化法、二硅氧烷氯化法)、有机金属法(包括格氏试剂法、叔丁基锂法)和钠缩合法,及其在有机合成中的应用。 曹俭肖稳发胡顺忠的《高效液相色谱分析叔丁基氯含量》中说道：建立了叔丁基氯的反相高效液相色谱分析方法.采用C18柱,流动相为甲醇和水,波长为230nm。方法的相对标准偏差为0.36%,平均回收率为100.8%。 王大威左华沙磊谭伟赵宝祥的《叔丁基氯的合成工艺研究》以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺
4、条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯∶甲醛∶氯化氢=1∶3∶3(mol/mol),反应温度80～85℃,反应时间15h。 董为名的《叔丁基氯催化剂聚合1,3-二烯烃》由三异丙氧基钕(Nd)和甲基铝氧烷(MAO)组成的催化剂可在饱和烃庚烷中,较低的MAO用量([Al]/[Nd]=30)下,聚合异戊二烯(IP),获得窄分子量分布(Mw/Mn=2.0)的聚合物,但产物的顺-1,4含量偏低,约为90%。当添加叔丁基氯(Cl)组成三元催化剂时,聚合产物的收率及顺-1,4含量(>94%)均有明显的提高。[Cl]/[Nd
5、]=1.0-1.5时,该三元催化剂具有最高的催化活性。三．实验目标研究叔丁基氯的各种性质来合成化学上我们所需要的物质利用它的特点和优点我们可以用各种不同的方法来研究另外一种物质的性质。了解叔丁基氯的其他性质，扩展我们的视野。学习到叔丁基氯不仅是书本上说的那几点性质，为以后的学习做好了铺垫。学习它的缺点，以免制药和其他行业出现没必要的损失。在文献中我也学到了：叔丁基氯具有催化剂作用叔丁基氯的合成工艺叔丁基氯NMR水解动力学机理采用高效液相色谱分析法来测量叔丁基氯的含量等等。四．实验依据实验目的：1，了解
6、叔丁基氯制备的原理和方法2.进一步掌握微型蒸馏和分液漏斗的应用。实验原理：3.实验试剂：3.7g(4.8mL，0.051mo1)叔丁醇，12.5mL浓盐酸，5％碳酸氢钠溶液，4.实验步骤：在25mL分液漏斗中，放置1.9mL叔丁醇和5mL浓盐酸。先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将漏斗塞紧，翻转后摇振2—3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5％碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时，要小心操作，注意及时放气。产物经无水氯化钙干
7、燥后，滤入蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却，收集48—52℃馏分，产量约1.0g。纯粹叔丁基氯的沸点为52℃，折光率为1．3877实验约需2—3h。做完实验后。存在一些思考题。(1)洗涤粗产物时，如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好?(2)本实验中末反应的叔丁醇如何除去?这些问题在以后的实验中要注意的事项。五实验对象技术路线及方法三异丙氧基钕/甲基铝氧烷/叔丁基氯催化剂聚合1,3-二烯烃由三异丙氧基钕(Nd)和甲基铝氧烷(MAO)组成的催化剂可在饱和烃庚烷中,较低的MAO用量([
8、Al]/[Nd]=30)下,聚合异戊二烯(IP),获得窄分子量分布(Mw/Mn=2.0)的聚合物,但产物的顺-1,4含量偏低,约为90%。当添加叔丁基氯(Cl)组成三元催化剂时,聚合产物的收率及顺-1,4含量(>94%)均有明显的提高。[Cl]/[Nd]=1.0-1.5时,该三元催化剂具有最高的催化活性六实验思路首先根据所学的知识，了解叔丁基氯的性质及它的合成方法，准备试剂和仪器。做好实验工作。做完实验后发现叔丁基氯除了这种合成方法，还有其他的方法。查阅
