有机实验问题及解答[1]

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1、有机化学实验问题及解答一、熔点的测定1.在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？(1)用水洗熔点管。答：不能用水洗熔点管。否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。(2)检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。答：不对。只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。(3)在纸上碾碎固体试样。答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾。(4)固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓H2SO4)的液面。答：不能靠近浓H2SO4的液面。否则在加热时，浓H2SO4体积膨胀，液面升高，橡皮圈易粘上

2、浓H2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。(5)使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。因为浓硫酸受热时，有少量SO3产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。(6)加热时，热源对准b形管下侧管的中部。答：这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准b形管弯测管凸出部分的底部，使管内液体因温差而产生对流。(7)样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处。

3、答：样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于b形管上下两侧支管口连线的中点处。(8)熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。答：取出的温度计应让其冷却到室温。然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。2.当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘故？说明处理的方法。(1)发现样品管中的样品已经发黄或溶解。答：说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。应将熔点管取出弃去，换上新的熔点管测定。(2)浴液浓硫酸出现棕或棕黑色

4、。答：浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。应倒出一些浓硫酸并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。3.有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时，发现样品管偏离温度计，能否继续熔点测定？分析原因并予以纠正。答：如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。发生这一现象的原因有：(1)熔点管长度不够或弯曲；(2)橡皮圈扎在样品管的顶端；(3)浴液浓硫酸的液面过高，加热后浓硫酸还会膨胀，因浮力过大而使样品管偏离温度计。纠正方法：(1)熔点管的长度不少于70mm,而且要直；(2)橡皮圈应扎

5、在样品管的上中部；浴液浓硫酸的液面应不超过b形管上侧支线或高出0.5cm左右。4.测定熔点时，造成的误差与哪些因素有关？主要因素是哪几个？答：熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度与装填的是否紧密、加热速度等因素有关。加热速度是主要因素。5.为什么说熔点测定的误差太大多数是由于加热太快造成的？答：这是因为：(1)浴液与样品之间，以及样品内部的热量传递都需要时间；(2)观察者同时观察温度计的读数和样品的熔化也需要时间。如果慢慢加热升温，让热量有足够的时间从熔点管外部传递到熔点管内，而观察者又能同

6、时观察温度计的读数和样品的熔化过程，这样测定的结果误差就小。6.有位同学为了节约样品，用第一次测熔点时已熔化过、经冷却又凝固的样品进行第二次熔点测定，请问是否可以？为什么？答：不可以。因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解；有些会转变为具有不同熔点的其它晶形。如硬脂酸甘油酯就有三种熔点不同的晶形。再说由于急速冷却，得到的晶体肯定更不整齐。如果用这样的固体试样再测熔点，误差就很大。7.测定熔点时，如果样品不纯(含杂质)，其熔点为什么会降低？答：根据拉乌尔定律，一定压力下，在溶剂中增加溶质的量(摩尔数)，溶剂的蒸

7、汽压就会降低。因此该混合物的熔点必定比纯物质的熔点低。8.某同学认为如果测得A、B两种物质的熔点相同，则A、B一定是同一物质。这种说法是否正确？你是如何证明A、B是否为同一物质？答：不正确。证明A、B是否为同一物质的方法：先分别准确测定A、B的熔点。如果它们的熔点不同，则不是同一物质(因为任何纯物质都有一定的熔点)。如果A、B的熔点相近或相同，则应将A、B等体积(或按其它比例)混合均匀后，再测其混合物的熔点。若测出的熔点与A(或B)的相同或熔程较窄(不超o过1C)，则A、B为同一物质。如果测出的熔点与A(或B)的

8、熔点不同而且熔程较宽，熔点较低，则A、B为不同的物质。9.测定熔点，如果没有熔点管，是否可以用其它仪器代替？答：可用烧杯和搅拌棒代替b形管。最好在搅拌棒的下部烧制一个环形的玻璃搅拌器，便于上下搅动，使浴液温度均匀。10.测熔点与微量法测沸点在仪器上有何异同处？你如何观察微量法测定时沸点的温度？答：其仪器装置基本相同。不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸点管(直径