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1、有机化学论文题目烟酰胺配合物的合成，表征及性质研究学院化学环境与工程学院专业高分子材料与工程年级高分子1班姓名万朝山学号1110411108烟酰胺配合物的合成，表征及性质研究背景：烟酰胺配合物在医药业，农业，美容业等都有广泛的应用，比如，护肤品，除草剂，除虫剂，利胆药。为了了解烟酰胺配体的配位特征和结构特点，对烟酰胺，4-氨基安替比林及有关配合物重铬酸烟酰胺，羟甲基烟酰胺，叶绿素a钴(Ⅱ)-烟酰胺，2-苄硫基烟酰胺类衍生物，N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺，2-氯-N,N-二甲基烟酰胺，2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺及锌与烟酞胺苦味酸根配合物,进行合成，表征及性
2、质的研究。前景及应用：1.广泛使用的选择性氧化剂,能够在水介质中将醇氧化成相应的醛或酮。2.此类化合物对杂草的光合作用可能具有一定的影响，可以做有效的除草剂。3.部分配合物是重要的医药和农药中间体，有的还可以做医药。4.独特的医药产品。（一）4-氨基安替比林的简单介绍1.4-氨基安替比林化学名为4-氨基-2,3-二甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮,分子式C11H13N3O分子量：203.24生产安乃近、氨基比林、安乃近镁盐等药品的主要中间体。其分子式为：2.物理性质及其应用：在外观上呈淡黄色结晶。相对密度：1.207g/cm3，熔点105―110℃。水溶性：CA.500
3、G/L（20℃），溶于水、苯和乙醇，微溶于乙醚。用于医药安乃近的中间体。用于检定醇与胺类，测大气及水中酚类化合物。4-氨基安替吡啉的储存方法是在氩气密封的情况下放在阴凉干燥避光处。3.4-氨基安替比林的制备：安替比林经亚硝酸钠亚硝化，经亚硫酸氢铵与亚硫酸铵还原，经硫酸水解最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林。工艺过程如下：安替比林与50%硫酸配成溶液，其中含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。将此溶液与亚硝酸钠溶液同时流入亚硝化反应器，控制两者的流量，控制反应温度45-50℃，搅拌下反应，并用碘粉淀粉试纸测反应终点以调节水流量。亚硝化生成的亚硝基安替比林立
4、即流入还原罐，与罐内配好的还原剂亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的水溶液反应。取样测pH值及还原度，pH值在5.4-5.8之间，还原度约为15（即1ml还原液消耗0.1N碘液的毫升数）。还原结束后，pH值调节至5.8-6.0，还原度为5左右。升温至100℃，水解3h。降温至80℃，用液氨中和至pH7-7.5，静置分层。分去废水，得4-氨基安替比林油（含量80%以上）。将其压入结晶罐，搅拌、冷却结晶、过滤，得4-氨基安替比林。（二）烟酰胺的简单介绍1.烟酞胺俗称,化学名称3-吡啶甲酞胺分子式分子量122.13,白色针状结品或粉末,熔点129-131℃比重1.4000,易溶于水、醇
5、和甘油,无臭,有苦味。属低毒级。2.烟酰胺的制备：（1）3-氰基吡啶（NSA）水解法，其工业路线如图1，（2）烟酸铵脱水法（3）甲基戊二氨法（MPOA法），由3-氰基吡啶，再氨氧化得到烟晴，进一步采用微生物水解制得烟酰胺，该反应收率80%以上，无副产物，物质消耗少，能耗低，循环分离步骤少，污染排放少，成本低。（二）几种烟酰胺配合物合成，表征及其性质医药类1.羟甲基烟酰胺（1）合成：a.合成路线：b.原料及用量：烟酰胺12.2克(药用)无水碳酸钾1.1克(药用)甲醛(36~38%)20毫升(分析纯)无水乙醇80毫升c.操作：烟酰胺12.2克(0.1克分子)加蒸馏水30
6、毫升,加无水碳酸钾1.1克溶解后,加甲醛(36一38汤)叩毫升,摇匀放置。数小时后即有白色结晶析出,在冰箱中放置一昼夜后，吸滤,在60℃左右干燥,得粗品12.7克,(熔点130~132℃),粗品用无水乙醇40毫升回流加热溶解,放冷过夜,吸滤,干燥得11.0克,(熔点135~137OC),再加无水乙醇35毫升,进行重结晶,干燥得8.3克(收率55.3汤)熔点141~143℃,含量99.12外。两次乙醇母液中尚可回收少量产品,所得产品按天津市药品检验所拟定的进口药品检验标准(熔点1打~144℃,含量98~102外)检验,符合规定要求。（2）性质：羟甲基烟酰胺是目前较好的
7、一种利胆药。该药的主要作用为利胆和消炎,能促进胆汁的分泌,增加胆汁中盐类和胆酸的浓度,是胆道系统的一种特效杀菌剂,有保护肝脏、防止脂肪变性和损害的作用,对肝脏硷性磷酸酷酶和ATP酶无影响,对酸性磷酸酷酶略有增活的作用。2.叶绿素a钴(Ⅱ)-烟酰胺摘 要：脱镁叶绿甲酯一酸a和醋酸钴合成钴(Ⅱ)-脱镁叶绿甲酯一酸a,用色谱法分离纯化.钴(Ⅱ)-脱镁叶绿甲酯一酸a与烟酰胺反应,合成了一种新的水溶性配合物[Co(Ⅱ)(脱镁叶绿甲酯一酸a)(烟酰胺)(H2O)],并研究了各步产物的元素分析,可见紫外光谱和傅里叶红外光谱.（1）实验：脱镁叶绿甲酯一酸a钴(Ⅱ)的合成 称取2
